[發明專利]一種高純度不飽和脂肪酸的分離純化方法

在審

• 申請號: 201611236371.5
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN108250066A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 周永正;王珊;張亮;張晗;趙芩禾
• 申請（專利權）人: 浙江華譜新創科技有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C57/03;B01D15/08
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 崔曉蕾

本發明的目的在于提供一種高純度ω?3不飽和脂肪酸的分離純化方法，其特征在于：從ω?3不飽和脂肪酸原料中，使用色譜分離純化手段，采用硅膠或硅膠鍵合材料，采用不同比例的有機溶劑和水相為洗脫劑，實現對原料中不飽和脂肪酸成分的純化，得到純度98％以上的ω?3不飽和脂肪酸。該方法具有穩定性好、載樣量大、回收率高，工藝流程簡單，操作簡便可控等特點，適用于生產化的分離和純化。

技術領域

本發明屬于高純度ω-3不飽和脂肪酸的分離純化與精制技術領域。

背景技術

ω-3(即Omega-3)不飽和脂肪酸系指從魚油里提取所得的一些活性物質，其代表品種有ALA、EPA、DHA和DPA等，是一種人體必需的脂肪酸，是腦和視網膜的重要組成成份，對大腦細胞分裂、增殖、突觸生長和發育，起著極為重要作用，是大腦形成和智力發育的必需物質，也是視網膜發育的重要物質。孕婦在十月懷胎時間，如ω-3攝入不足，不僅對寶寶大腦發育帶來嚴重影響，也會對寶寶視覺發育帶來嚴重影響。

EPA，二十碳五烯酸，被譽為“血管清道夫”，調節血脂、降低血液粘稠度，預防血栓形成；降血壓，保護心腦血管健康及腎臟功能；DPA，二十二碳五烯酸，被譽為“護腦專家”，活化腦細胞，提高記憶力，改善中老年癡呆癥狀；改善視力，緩解眼、腦疲勞；DHA，二十二碳六烯酸，被譽為“腎臟守護神”，補腎壯陽、緩解疲勞、降脂、軟化血管、提高免疫力的作用。

目前ω-3不飽和脂肪酸的純化方法有尿素包合法、低溫冷凍法、金屬鹽沉淀法、真空蒸餾法、超臨界萃取法、高效液相色譜法及層析法等，大部分方法還是停留在簡單的去除原料魚油中色素、膽固醇和一定量飽和脂肪酸的技術層次上，無法制備得到高純度ω-3不飽和脂肪酸。得到高純度ω-3不飽和脂肪酸則需要多種分離方法耦合，工藝復雜多次，成本高。

發明內容

本發明提供了一種高純度ω-3不飽和脂肪酸的高效分離純化方法，該方法的原理是依靠固定相表面吸附作用，混合物中的組分在固定相中、隨著流動相移動的遷移速度不同，從而按一定的次序由固定相中流出，根據色譜圖接取目標餾分即可得到目標組分。

本發明技術方案如下：

一種高純度不飽和脂肪酸的分離純化方法，其特征在于：使用色譜分離純化手段，采用硅膠或硅膠鍵合材料填充的色譜柱進行分離，采用有機溶劑和水相混合為洗脫劑，分離得到高純度的ω-3不飽和脂肪酸。

本發明采用的分離材料為硅膠或使用極性與非極性基團修飾的硅膠填料，其中極性基團為：以碳原子數量為1～30正鏈烷基連接氯原子、溴原子、氰基、磺酸基、羥基、羧基、氨基、酰胺基中的一種或多種；非極性基團為：C1～C30的正鏈烷烴、芳烴中的一種或多種。

本發明所述硅膠或硅膠鍵合材料的粒徑為3～100μm，孔徑為6～30nm。

本發明所述有機溶劑為甲醇，乙醇，乙腈，丙酮，異丙醇中的一種或多種；有機溶劑占洗脫劑的體積百分比為50％～100％。

本發明所述水相中含有添加劑，該添加劑選自磷酸，冰醋酸，甲酸，三氟乙酸中的一種或多種；水相添加劑占洗脫劑的體積百分比為0.01％～5％。

本發明所述高純度不飽和脂肪酸的分離純化方法，其特征在于：洗脫液流速為0.1倍柱體積/min～0.6倍柱體積/min；ω-3不飽和脂肪酸原料用初始流動相溶解，樣品濃度為10～1000mg/mL；樣品上樣量為0.1％～20％。

本發明所述高純度不飽和脂肪酸的分離純化方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)、稱取適量ω-3不飽和脂肪酸原料，用洗脫液配制成濃度為10mg/mL-1000mg/mL的溶液，作為上樣溶液；