[發明專利]多級孔道的鐵鈷和氮三元共摻雜的三維石墨烯的制備

有效

• 申請號: 201611235510.2
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106744848B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 李忠芳;王素文;張廷尉
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;H01G11/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種具有催化協同效應的鐵鈷和氮三元共摻雜多級孔道的三維石墨烯的制備方法，其特征在于：用可溶性的全芳香性的聚苯并咪唑（PBI）與鐵鹽和鈷鹽制備PBI與鐵離子和鈷離子的配合物，加入納米碳酸鈣為模板劑，混合均勻，蒸干，配合物在模板劑表面規則排列，惰性氣體保護下，熱解，配合物經過脫氫-環化-碳化形成鐵鈷和氮三元共摻雜的石墨烯，碳酸鈣分解生成的二氧化碳排出形成微孔與去除模板后生成的介孔相互貫通，制備得到鐵鈷和氮三元共摻雜的多級孔道貫通的三維石墨烯；其具體操作步驟為：鐵鹽與鈷鹽的摩爾比為1:2～2:1；PBI與鐵鹽和鈷鹽混合物的質量比為 2:1～1:2；納米模板劑為粒徑在30～100nm的碳酸鈣；PBI與納米模板劑的質量比為2:1～1:4；在惰性氣體氬氣或高純氮氣保護，800～1100℃下，熱解2～3小時；上述制備的鐵鈷和氮三元共摻雜的多級孔道貫通的三維石墨烯用于氧化還原反應催化劑，燃料電池、金屬空氣電池氧還原催化劑，電解水氧析出催化劑，超級電容器電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種具有催化協同效應的鐵鈷和氮三元共摻雜多級孔道的三維石墨烯的制備方法，其特征在于：全芳香性的PBI整個聚合物分子形成一個大π鍵，分子屬于剛性、芳香型化合物，選用聚（2, 5-苯并咪唑）（ABPBI）、聚[2, 2’-(間苯基)-5, 5’-聯苯并咪唑](mPBI)中的一種；聚合物粘均分子量在2～4萬之間；能溶解在二甲基乙酰胺（DMAc），二甲基甲酰胺（DMF），二甲基亞砜（DMSO），N-甲基吡咯烷酮或二甲苯中的任意一種溶劑中。

3.根據權利要求1所述的一種具有催化協同效應的鐵鈷和氮三元共摻雜多級孔道的三維石墨烯的制備方法，其特征在于：鐵鹽和鈷鹽為可以在強極性溶劑中分散或溶解的鹽類；選用，醋酸鹽、檸檬酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽、高氯酸鹽、葡萄糖酸鹽中的一種；鐵鹽與鈷鹽的摩爾比為1:2～2:1。

4.根據權利要求1所述的一種具有催化協同效應的鐵鈷和氮三元共摻雜多級孔道的三維石墨烯的制備方法，其納米模板劑為納米級的碳酸鈣，其特征在于：納米顆粒直徑在30～100 nm；該納米顆粒800℃開始分解；是球形、立方體、圓柱形或多棱柱任意一種納米顆粒。

5.根據權利要求1所述的一種具有催化協同效應的鐵鈷和氮三元共摻雜多級孔道的三維石墨烯的制備方法，其特征在于：PBI與鐵鹽和鈷鹽混合物的質量比為: 2:1～1:2；PBI與納米模板劑的質量比為2:1～1:4；混合方式為： PBI溶液與鐵鹽和鈷鹽的混合液混合，加熱、攪拌反應5~8小時，PBI與鐵離子和鈷離子形成配合物溶液；加入模板劑、攪拌4～6小時混合均勻，攪拌下加熱蒸出溶劑至近干，60～120℃真空干燥，研細，惰性氣體保護下熱解，用稀酸洗以去除模板劑。