[發(fā)明專利]一種共前驅(qū)體法常壓干燥制備塊體二氧化硅氣凝膠的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611234750.0 | 申請日： | 2016-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN106745002B | 公開（公告）日： | 2019-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李治;劉忠 | 申請（專利權(quán)）人： | 伊科納諾（北京）科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號： | C01B33/16 | 分類號： | C01B33/16;C04B38/00 |
| 代理公司： | 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 崇鑫;劉希慧 |
| 地址： | 100000 北京市大*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硅源前驅(qū)體 硅源溶液 濕凝膠 水解液 溶劑交換 制備 二氧化硅氣凝膠 常壓干燥 堿催化劑 前驅(qū)體法 塊體 表面改性步驟 常壓分級干燥 去離子水 酸催化劑 有機溶劑 制備周期 工藝流程 成塊 硅源 水解 縮聚 老化 | ||
本發(fā)明公開了一種共前驅(qū)體法常壓干燥制備塊體二氧化硅氣凝膠的方法，包括：選擇兩種硅源A和B，分別在A和B中加入有機溶劑和去離子水得到A硅源溶液和B硅源溶液；在A硅源溶液和B硅源溶液中分別加入酸催化劑進行水解得到A硅源前驅(qū)體水解液和B硅源前驅(qū)體水解液；在攪拌狀態(tài)下，將B硅源前驅(qū)體水解液加入A硅源前驅(qū)體水解液中，加入堿催化劑縮聚得到濕凝膠，堿催化劑的濃度為0.8?1.3mol/L；將濕凝膠老化后進行溶劑交換得到溶劑交換濕凝膠；將溶劑交換濕凝膠常壓分級干燥。本發(fā)明所涉及的工藝流程簡單，無需額外的表面改性步驟，制備周期短；所制備的樣品成塊性良好，具有一定的機械強度，能滿足更多特殊領(lǐng)域的要求。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及塊體氣凝膠制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種共前驅(qū)體法常壓干燥制備塊體二氧化硅氣凝膠的方法。
背景技術(shù)
二氧化硅(SiO2)氣凝膠是一種低密度、低電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率、低介電系數(shù)、低折射率、高比表面積、高孔隙率的納米多孔新型材料，其納米多孔骨架僅占整體的10％左右，高達90％的空氣充滿其骨架孔隙。這些獨特性能使SiO2氣凝膠被廣泛應(yīng)用于超低密度隔熱材料、高效高能電極、聲阻抗耦合材料、氣體吸附和膜分離、高效催化劑及其載體等方面。在制備二氧化硅氣凝膠方面，當(dāng)前使用最多的硅源是正硅酸四乙酯，然而，單獨使用正硅酸四乙酯作為硅源所得到的氣凝膠往往網(wǎng)絡(luò)骨架脆弱、強度低、成塊性差，這極大地限制了氣凝膠的應(yīng)用和推廣。
在這方面，胡銀等研究者以甲基三甲氧基硅烷、無水乙醇和去離子水為原料，采用酸堿兩步催化法制備出具有一定柔韌性的SiO2氣凝膠，但所制備樣品的疏水性較差，此外干燥工藝采用低溫烘干、長達5-6天，其制備周期之長不利于工業(yè)化生產(chǎn)。為了提高氣凝膠的機械強度以便更好地實際應(yīng)用，近年來國內(nèi)外研究者在合成氣凝膠及相關(guān)其制品方面做了不少研究和改進，主要專注于引入增強相制備氣凝膠復(fù)合材料來改進氣凝膠的力學(xué)性能，而對單獨合成有一定機械強度、塊體的二氧化硅氣凝膠的研究很少。
發(fā)明內(nèi)容
基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種共前驅(qū)體法常壓干燥制備塊體二氧化硅氣凝膠的方法，其方便快速，所得二氧化硅氣凝膠本身成塊性良好、機械性能大幅提高，疏水性能優(yōu)良，可滿足更多的應(yīng)用領(lǐng)域。
本發(fā)明提出的一種共前驅(qū)體法常壓干燥制備塊體二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下步驟：
S1、硅源溶液配制：在A硅源中加入有機溶劑，攪拌均勻后加入去離子水，攪拌均勻得到A硅源溶液；在B硅源中加入有機溶劑，攪拌均勻后加入去離子水，攪拌均勻得到B硅源溶液；
S2、水解：將A硅源溶液攪拌20-40min并在攪拌過程中加入酸催化劑調(diào)整pH值,然后置于40-50℃的水浴中水解3-5h得到A硅源前驅(qū)體水解液；將B硅源溶液攪拌20-40min并在攪拌過程中加入酸催化劑調(diào)整pH值,然后置于40-50℃的水浴中水解3-5h得到B硅源前驅(qū)體水解液；
S3、縮聚：在攪拌狀態(tài)下，將B硅源前驅(qū)體水解液加入A硅源前驅(qū)體水解液中，攪拌25-35min后加入堿催化劑，其中，堿催化劑的濃度為0.8-1.3mol/L，調(diào)整溶液pH值后繼續(xù)攪拌5-10min形成硅溶膠，將所得的硅溶膠轉(zhuǎn)移到模具中并密封，在40-50℃的溫度下保溫2-3h直至凝膠完全，得到濕凝膠；
S4、老化：用無水乙醇浸沒濕凝膠，并置于40-50℃的恒溫水浴槽中進行老化，老化時間為10-15h；
S5、溶劑交換：用正己烷溶劑浸沒老化后的濕凝膠，并置于40-50℃的恒溫水浴槽中進行溶劑交換10-15h得到溶劑交換濕凝膠；
S6、常壓干燥：將溶劑交換濕凝膠中的溶劑倒出，采用常壓分級干燥得到所述塊體二氧化硅氣凝膠。
優(yōu)選地，在S1中，所述A硅源是一種水解生成硅羥基且水解后不含有機基團的硅源；所述B硅源是一種水解后至少含有一個不水解基團的硅源。
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