[發明專利]一種A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611234241.8
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106866105B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 黃亞軍;劉忠
• 申請（專利權）人: 伊科納諾（北京）科技發展有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16;C04B30/02;C04B38/00;C04B111/28
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 崇鑫;劉希慧

1.一種A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將水玻璃和水攪拌均勻得到混合液A；以纖維為原料制備纖維氈墊；

S2、將混合液A加入攪拌的磷酸中，并測量pH值，待達到預定pH值后加入纖維氈墊，壓出氣泡，加入CaCO₃粉末混合均勻后進行凝膠得到濕凝膠；

S3、將濕凝膠在水浴中進行溶劑交換，然后加入硅烷偶聯劑和非極性有機溶劑進行偶聯劑改性，改性完成清洗后放入水中浸泡，干燥后得到改性凝膠；

S4、將改性凝膠放入馬弗爐中進行熱處理得到所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料。

2.根據權利要求1所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在S1中，水玻璃與水的體積比為1：1-4；攪拌的轉速為100-300r/min。

3.根據權利要求1或2所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在S1中，所述纖維為玻璃纖維、氧化鋁纖維、陶瓷纖維中的一種，且纖維的長度為4-8cm，直徑為5-20μm。

4.根據權利要求1所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在S2中，所述預定pH值為5-5.5。

5.根據權利要求1所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在S2中，在水浴條件下進行凝膠，且水浴的溫度為40-50℃，凝膠的時間為2-10min。

6.根據權利要求1所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在S3中，在溶劑交換過程中，水浴的溫度為45-60℃，水浴的時間為4-6h。

7.根據權利要求1所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在S3中，在溶劑交換過程中，用醇類溶劑和非極性溶劑各交換兩次。

8.根據權利要求7所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述醇類溶劑為能與水互溶的一元醇或者多元醇；所述非極性溶劑為正己烷、正庚烷、環己烷、正戊烷、石油醚、汽油中的一種或多種的混合物。

9.根據權利要求7所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或者多種的混合物。

10.根據權利要求7所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在用醇類溶劑交換的過程中，醇類溶劑與濕凝膠的體積比為1-3：1；在用非極性溶劑交換的過程中，非極性溶劑、濕凝膠的體積比為1-3：1。

11.根據權利要求1所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在S3中，所述硅烷偶聯劑為三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三異丙基氯硅烷、氯(二甲基)苯基硅烷中的一種；在偶聯劑改性的過程中，采用水浴加熱，且水浴的溫度為45-50℃，時間為18-24h；在干燥的過程中，干燥的溫度為110-130℃，干燥的時間為12-24h。

12.根據權利要求1所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在S4中，熱處理的具體過程為：在270-280℃下熱處理10-15min，然后在290-310℃下熱處理10-15min。

13.根據權利要求1所述A級非燃纖維復合二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在S4中，熱處理的具體過程為：在275℃下熱處理12min，然后在300℃下熱處理12min。