[發明專利]一種鋰離子電池負極材料—鈷基復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201611234183.9
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106784709A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 張麗鵬;穆潔塵;張亞莉;李德剛;張燕玲;李勇;陳金
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/131;H01M4/1391
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種鋰離子電池負極材料—鈷基復合材料的制備方法，其特征在于：步驟如下：

(1)、Co₃O₄的制備：在純Co₃O₄的典型合成中，將1.1g的CoCl₂·6H₂O和6g的尿素溶解在100mL混合溶劑(去離子水：乙二醇＝1：1)，強烈攪拌1小時；將上述溶液轉移至100mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓釜中，并使用均相反應器在110℃下加熱10小時；在室溫下，通過離心收集粉紅色沉淀，并用乙醇洗滌幾次；在60℃下干燥產物12小時后，將制備的前驅體在馬弗爐中在700℃下以2℃/分鐘的加熱速率煅燒3小時；

(2)、氧化石墨烯的制備：通過改進的Hummers法制備氧化石墨烯。首先，在冰浴下將2.0g石墨粉倒入200mL濃硫酸中；20分鐘后，緩慢加入10g KMnO₄，繼續攪拌3小時，得到深綠色溶液；將混合物在35℃下攪拌加熱2小時，反應完成后，將混合物加熱至80℃。然后，緩慢加入200mL去離子水，直到深綠色溶液逐漸變成棕色；在使反應持續30分鐘后，將其在95℃下加熱30分鐘；然后將反應冷卻至室溫，隨后加入大量的去離子水和H₂O₂；使用5％鹽酸溶液離心洗滌混合物，直到不再有硫酸根；通過透析和冷凍干燥以獲得紅棕色氧化石墨烯薄膜。

(3)、CoO/Co₃O₄/石墨烯復合材料的制備：在典型的過程中，將0.1g氧化石墨烯完全溶解在50mL去離子水中以形成溶液A；隨后，通過超聲分散將0.1g Co₃O₄粉末溶解在50mL去離子水中以形成溶液B；隨后，將溶液B加入到溶液A中，在室溫下攪拌30分鐘；使用冷凍干燥來干燥樣品；樣品在管式爐中在N₂氣氛中在400℃下進一步碳化3小時，加熱速率為5℃min^-1。