[發明專利]一種含增塑劑塑膠標準樣品的制備方法

有效

• 申請號: 201611233682.6
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106751217B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 劉崇華;楊丹華;蟻樂洲;吳博;林捷聰;胡金妮
• 申請（專利權）人: 廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08K5/00;C08K5/12;G01N1/28;G01N30/06
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

本發明公開了一種含增塑劑塑膠標準樣品的制備方法，所述含增塑劑塑膠標準樣品采用材料聚氯乙烯PVC作為基質，添加有六種增塑劑和加工助劑，本發明得到的含增塑劑塑膠標準樣品中六種增塑劑不產生分解和相互干擾，樣品在一定的時間內不隨著時間的變化而產生變化，檢測結果相對偏差不超過15％，樣品不均勻性標準偏差不大于0.3σ，樣品的均勻性和穩定性符合能力驗證樣品的要求，填補了我國目前沒有該類能力驗證樣品的空白，提高參加能力驗證實驗室的檢測水平，可以用于以下方面：實驗室儀器校準、方法驗證及評價、質量控制、舉辦能力驗證活動和比對。

技術領域：

本發明涉及一種含增塑劑塑膠標準樣品的制備方法。

背景技術：

增塑劑是一種增加材料的柔軟性或使得材料液化的添加劑，對人體有產生一種類似雌激素作用的鈦酸酯類，其主要添加對象為塑料、混凝土、水泥和石膏等等，塑化劑種類繁多但使用最多的是一群稱為鄰苯二甲酸酯類的化合物。在玩具行業中塑膠使用增塑劑比較普遍，因此各國也相繼出臺標準法規限制增塑劑的限制要求，歐盟法規2005-84-EEC規定六種增塑劑的限制，美國也在2008年美國消費品安全改進法案CPSIA中限制可觸及材料的增塑劑使用。我國也在2014年發布GB6675.1-2014規定了六種增塑劑的限制要求，在2016年1月1日實施。

為了提高我國實驗室對塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定的檢測能力和水平，為了及時與國際接軌，加強對我國進出口玩具產品質量的控制，促進我國玩具產品進出口，以及保護我國兒童健康，在我國開展制備一種含有六種增塑劑的塑膠樣品的研究具有十分重要的意義。

發明內容：

本發明的目的是提供一種含增塑劑塑膠標準樣品的制備方法。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種含增塑劑塑膠標準樣品的制備方法，所述含增塑劑塑膠標準樣品采用材料聚氯乙烯PVC作為基質，添加有六種增塑劑和加工助劑，按最終產物質量百分比計，所述增塑劑分別為含量為0.01-1％的鄰苯二甲酸二丁酯DBP、含量為0.01-1％的鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP、含量為0.01-1％的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、含量為0.01-1％的鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、含量為0.01-1％的鄰苯二甲酸二正辛脂DNOP、含量為0.01-1％的鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP，該方法包括以下步驟：

1)確定需要制備的含增塑劑塑膠標準樣品的重量，同時需要考慮制備過程中的損耗量為原料的20-30wt％；

2)添加六種增塑劑和其它加工助劑，并混合均勻；其它加工助劑包括含量為1-2wt.％抗氧劑，含量為3％wt鈣鋅穩定劑和其他增塑劑，補足100％；

3)預混合：先將聚氯乙烯PVC粉放入已經清洗干凈的高速混合機(型號：GH-10)中，將步驟2)得到的混合均勻的增塑劑和加工助劑均勻的加入到聚氯乙烯PVC粉中，開啟高速混合機，速度控制在1200-2500轉/min，溫度控制在100℃以下，充分混合至樣品表面顏色均勻一致得到聚氯乙烯PVC預混物；

4)共混擠出：將步驟3)得到的混合均勻的PVC預混物置于雙螺桿擠出機(型號：TSI-30A)或40D雙螺桿熱切擠出機中共混擠出，轉速控制在350轉/min，溫度控制在100-130℃，得均勻混合物圓柱狀小顆粒，圓直徑2-3mm，長2-4mm；

5)將制備好的圓柱狀小顆粒樣品儲存，環境溫度保持在10-30℃之間，濕度保持在30-85％之間。

本發明的有益效果如下：