[發明專利]靶材制備方法和吸氣劑薄膜形成方法

有效

• 申請號: 201611232165.7
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106591790B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 莊玉召;王景道;錢良山;姜利軍
• 申請（專利權）人: 杭州大立微電子有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/30;C22C16/00;C23C14/04
• 代理公司: 31294 上海盈盛知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 孫佳胤

一種靶材制備方法和吸氣劑薄膜形成方法，所述靶材制備方法包括：在惰性氣體氛圍下，按照靶材各組分質量分數比例進行配料，形成混料；在真空或惰性氣體氛圍下，對混料進行熔煉并冷卻，形成合金錠；在惰性氣體氛圍下，對合金錠進行粉碎，獲得合金粉末；將合金粉末裝入包套后進行熱等靜壓處理，獲得帶包套的靶坯。對所述靶坯利用物理氣相沉積法制備薄膜，配合光刻?剝離工藝或硬掩膜版技術實現薄膜的圖形化，上述方法能夠制備形成高均勻性、高致密度的合金靶材和薄膜。

技術領域

本發明涉及材料成型和真空技術領域，尤其涉及一種靶材制備方法和吸氣劑薄膜形成方法。

背景技術

吸氣劑可分為蒸散型吸氣劑(evaporable getter，EG)和非蒸散型吸氣劑(non-evaporable getter，NEG)兩大類。EG主要依靠蒸散形成薄膜的過程吸附氣體，NEG則是通過清除表面鈍化層釋放表面活性，通過活性表面吸附氣體。通常，NEG在低溫下吸附主要依靠表面吸附，高溫下吸附取決于內部擴散。表面吸附過程中常伴有氣體分子解離成原子，分子與原子通過體擴散和晶界擴散方式到吸氣劑體內，從而達到吸氣目的。因此，若想提高吸氣性能，在不增加吸氣劑尺寸前提下，則需提高吸氣劑的比表面積和孔隙度，以增加表面吸附及體擴散的能力。

現有文獻報道的非蒸散型吸氣劑主要為金屬合金，如專利US 3203901介紹的Zr-Al二元合金，包含84wt.％的Zr和16wt.％的Al；專利US 4312669中介紹的Zr-V-Fe三元合金，包含70wt.％的Zr、24.6wt.％的V和5.4wt.％Fe；專利US 5180568中介紹的Zr-Mn-Fe三元合金，RF專利報道的Zr-V-Ca、Ti-Cr-Ca、Ti-V-Mn合金等。此類合金吸氣劑的性能(如激活溫度、吸氣速率、吸氣量等)都明顯優于單一組分金屬，但存在以下缺陷：如激活溫度較高、易氧化、壽命短、含V合金還存在毒性，與MEMS工藝兼容性差等。此外，傳統的非蒸散型吸氣劑，常用壓制、涂覆、燒結等方法加工制得，多呈粉末、帶狀、管狀、環狀等，體積較大，無法應用在體積較小的電子元器件中。因此，亟待開發高性能的非蒸散型薄膜吸氣劑，以滿足小型器件的真空封裝要求。

因為合金組分及靶材的質量影響薄膜的性能，所以必需選用合適的吸氣合金組分，制備優質的合金靶材，才能沉積出高性能吸氣劑薄膜。研究發現，在Zr、Ti活性主體中添加一些輔助元素如Co、Fe、Al、Ni等，并摻雜Hf、Ta、Nb、Y及稀土元素Re等構成三元及多元合金，能有效降低激活溫度，提高吸氣性能。目前，合金靶材制備方法主要有熔鑄法和粉末冶金法。熔鑄法是將一定組分配比的合金原料真空熔煉，合金液澆注在模具中，最后機械加工獲得靶材。此法優點是雜質含量低，密度高；缺點是在澆鑄過程中容易產生氣泡、成分發生偏析，降低合金成分與組織結構的均勻性，此外，對熔點和密度相差較大的多元金屬組分，普通熔煉方法難以獲得組分均勻的合金靶材。粉末冶金法是通過篩選出各組分粉末原料，混勻，經過壓制成型和高溫燒結獲得靶坯，最終機械加工制成靶材。與熔鑄法相比，粉末冶金法制備的靶材致密度低，組分均勻性較差，為提高均勻性常需長時間球磨混勻原料，容易引入雜質。

所以，需要提出一種新的靶材制備方法，以制備優質的金屬合金靶材，沉積高性能的非蒸散型薄膜吸氣劑，實現其在小型器件真空封裝中的應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，制備優質的金屬合金靶材，沉積高性能非蒸散型薄膜吸氣劑。

為了解決上述問題，本發明提供了一種靶材制備方法，包括：在惰性氣體氛圍下，按照靶材各組分質量分數比例進行配料，形成混料；在真空或惰性氣體氛圍下，對混料進行熔煉并冷卻，形成合金錠；在惰性氣體氛圍下，對合金錠進行粉碎，獲得合金粉末；將合金粉末裝入包套后進行熱等靜壓處理，獲得帶包套的靶坯。

可選的，還包括：對所述帶包套的靶坯進行軋制，所述軋制包括熱軋和冷軋，所述冷軋在熱軋全部完成之后進行或者冷軋與熱軋交替進行。