[發(fā)明專利]石墨烯及其制備方法和微射流設(shè)備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611231681.8
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106672952B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韋勇
• 申請（專利權(quán)）人: 貴安新區(qū)瑞誠生物工程有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;B02C19/06
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11371
• 代理人: 苗燕

1.一種微射流設(shè)備，其特征在于，包括進料室和反應(yīng)腔，所述進料室的一端設(shè)有開口以供活塞伸入，所述活塞在驅(qū)動裝置的驅(qū)動下沿所述進料室做反復(fù)運動，所述進料室的另一端與所述反應(yīng)腔相連；

所述反應(yīng)腔設(shè)置有閥內(nèi)件，所述閥內(nèi)件包括閥芯和與其配合使用的閥座，所述閥座設(shè)置于所述反應(yīng)腔內(nèi)部，并靠近所述進料室的一側(cè)，所述閥座上還設(shè)有供石墨通過的狹縫式通道；

所述閥芯的一端伸入所述反應(yīng)腔，與所述閥座之間形成環(huán)形間隙，并通過調(diào)節(jié)所述閥芯與所述閥座之間的相對距離來控制環(huán)形間隙的大小，進而控制所述環(huán)形間隙的節(jié)流面積，所述閥芯的另一端伸出所述反應(yīng)腔，其中，所述閥芯為金剛石閥芯；

在所述活塞的作用下，加入所述進料室中的石墨可以通過所述閥座上的所述狹縫式通道和所述環(huán)形間隙進入所述反應(yīng)腔。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微射流設(shè)備，其特征在于，所述進料室的一側(cè)還設(shè)置有進料口，所述進料室與所述進料口之間通過單向閥對石墨進行輸送。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微射流設(shè)備，其特征在于，還包括用于收集所述反應(yīng)腔中的石墨的收集腔，所述收集腔位于所述反應(yīng)腔遠離所述進料室的一側(cè)，所述收集腔與所述反應(yīng)腔相連通。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的微射流設(shè)備，其特征在于，還包括冷卻裝置，通過所述冷卻裝置將所述進料室、反應(yīng)腔和收集腔的溫度控制在0-60℃；

所述反應(yīng)腔的壓力為150-200MPa。

5.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1-4任意一項所述的微射流設(shè)備，包括如下步驟：

(1)將石墨、分散劑、增稠劑和任選的的金屬絡(luò)合劑混合，攪拌均勻后得到石墨分散液；

(2)將石墨分散液移至微射流設(shè)備的進料室中，在活塞的推動下，進料室中的石墨分散液通過閥座上的狹縫式通道以及閥芯和閥座之間的環(huán)形間隙進入反應(yīng)腔，微射流循環(huán)處理后，得到石墨烯溶液；

(3)將石墨烯溶液離心后得到的石墨烯沉淀干燥，得到石墨烯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，按照重量百分數(shù)計，所述石墨占原料的重量百分比為0.1-30％，所述增稠劑占原料的重量百分比為0.1-5％，所述金屬絡(luò)合劑占原料的重量百分比為0.1-2％，所述分散劑補足余量至100％。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述混合的溫度為60-85℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述微射流設(shè)備的處理壓力為150-200MPa，采用所述微射流設(shè)備循環(huán)處理的次數(shù)為1-3次。

9.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，將所述石墨分散液采用權(quán)利要求1-4任意一項所述的微射流設(shè)備處理后，還包括采用針孔式微射流設(shè)備進行再次循環(huán)處理后，得到石墨烯溶液的步驟；

所述針孔式微射流設(shè)備的處理壓力為300-450MPa，采用所述針孔式微射流設(shè)備循環(huán)處理的次數(shù)為1-3次。