[發明專利]一種琥乙紅霉素的制備方法在審
| 申請號： | 201611230632.2 | 申請日： | 2016-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN106632553A | 公開（公告）日： | 2017-05-10 |
| 發明（設計）人： | 張向陽;盧元東;汪演華;李文輝 | 申請（專利權）人： | 黃石世星藥業有限責任公司 |
| 主分類號： | C07H17/08 | 分類號： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產權代理有限公司31253 | 代理人： | 馮子玲 |
| 地址： | 435000 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 紅霉素 制備 方法 | ||
1.一種琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：將堿液和紅堿溶液在適宜的溫度下攪拌混合，然后滴加酰氯，在適宜的溫度下保溫反應，經過后處理獲得所述琥乙紅霉素。
2.根據權利要求1所述的琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：所述紅堿溶液的制備方法包括以下步驟：將硫氰酸紅霉素、溶劑、碳酸鹽溶液混合，保溫反應，然后再次加入碳酸鹽溶液，保溫反應，經過后處理得到紅堿溶液。
3.根據權利要求2所述的琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：所述硫氰酸紅霉素、溶劑、碳酸鹽溶液的質量比為1:(2-3.5):(2-4)。
4.根據權利要求3所述的琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：所述碳酸鹽為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銨中的至少一種；
所述碳酸鹽溶液的濃度為15～25％；
所述硫氰酸紅霉素、溶劑、碳酸鹽溶液的質量比為1:2.8:3.08。
5.根據權利要求3所述的琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：所述溶劑為四氫呋喃；
所述保溫反應的溫度為25-50℃，時間為0.1～48h。
6.根據權利要求2所述的琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：所述堿液的制備方法包括以下步驟：將碳酸氫鹽和碳酸鹽加入水中，攪拌獲得堿液。
7.根據權利要求6所述的琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：所述碳酸氫鹽、碳酸鹽、水與硫氰酸紅霉素的質量比為(0.02-0.06)：(0.2-0.4)：(0.5-0.6)：1。
8.根據權利要求7所述的琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：所述碳酸氫鹽為碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨中的至少一種；
所述碳酸氫鹽、碳酸鹽、水與硫氰酸紅霉素的質量比為0.04：0.4：0.6：1；
所述碳酸鹽為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銨中的至少一種。
9.根據權利要求2所述的琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：所述酰氯的用量與硫氰酸紅霉素的質量比為(0.35-0.5):1；
所述酰氯為丁二酸單乙酯酰氯。
10.根據權利要求9所述的琥乙紅霉素的制備方法，其特征在于：所述酰氯的用量與硫氰酸紅霉素的質量比為0.4:1；
所述保溫反應的溫度為25-50℃，時間為0.1～48h。
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