[發(fā)明專利]一種達(dá)沙替尼N-6無(wú)水晶型的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611227970.0
• 申請(qǐng)日: 2016-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN108239086B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 庹世川;吳永奇;查中云;王利春;王晶翼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川科倫藥物研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07D417/12
• 分類號(hào): C07D417/12;A61K31/506;A61P35/00;A61P35/02
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;全學(xué)榮

1.一種達(dá)沙替尼化合物的N-6無(wú)水晶型的制備方法，所述方法包括：將達(dá)沙替尼原料藥加入乙腈中，得到混濁液；加熱攪拌漿洗混濁液；降溫，過濾，干燥；

其中，達(dá)沙替尼原料藥與乙腈的質(zhì)量體積比g:mL為1:2-1:9；

所述漿洗步驟的漿洗溫度為70℃-85℃，漿洗時(shí)間為15分鐘-5小時(shí)；

所述降溫步驟降溫至20℃-40℃；

所述干燥步驟的干燥溫度為20℃-50℃；

所述達(dá)沙替尼原料藥為達(dá)沙替尼化合物的正丁醇合物、達(dá)沙替尼化合物的一水合物、達(dá)沙替尼化合物的無(wú)定形形式中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述達(dá)沙替尼原料藥與乙腈的質(zhì)量體積比g:mL為1:6-1:9。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述漿洗溫度為78℃-85℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述漿洗時(shí)間為40分鐘-4小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中，所述漿洗時(shí)間為1小時(shí)-3小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，所述漿洗時(shí)間為40分鐘-4小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，所述漿洗時(shí)間為1小時(shí)-3小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-2、5-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述降溫為自然冷卻降溫。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-2、5-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，降溫至20℃-30℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-2、5-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述干燥選自鼓風(fēng)干燥、真空干燥、自然晾干。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-2、5-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，干燥溫度為25℃-35℃。