[發明專利]一種NaFePO4納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201611227949.0
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106587000B
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 曹麗云;胡海玲;許占位;黃劍鋒
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;B82Y40/00;H01M4/58
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 齊書田

本發明公開了一種NaFePO₄納米棒的制備方法，1)稱取抗壞血酸溶于鹽酸溶液得到溶液A；2)將FeCl₂·4H₂O溶于溶液A，配制成Fe²⁺濃度為0.2?0.6mol/L的溶液，將其記為溶液B；配制濃度為2?3mol/L氫氧化鈉溶液，記為溶液C；配制濃度為2?6mol/L磷酸溶液，記為溶液D；3)依次將溶液C、D逐滴滴入溶液B，調節pH至酸性，整個體系中保持摩爾比Na：Fe：P＝1：1：1；4)將步驟3)所得溶液轉入反應釜中，將反應釜密封后，置于微波水熱反應儀中反應得到懸浮液；5)將懸浮液離心分離得到粉體產物，再將粉體產物分別用去離子水和無水乙醇浸泡，并反復洗滌，然后干燥、研磨，得到NaFePO₄納米棒。本發明操作簡單，反應溫度低，制備周期短，無需后續處理，對環境友好。

技術領域

本發明涉及鋰電子電池領域，具體涉及一種NaFePO₄納米棒的制備方法。

背景技術

鋰離子電池一直是近幾年來的研究熱點，鋰離子電池作為當今社會的一個具有潛力的新型能源，已經廣泛應用于便攜式移動工具、數碼產品、人造衛星、航空航天等領域，也是混合電動汽車和純電動汽車的重要選擇。世界經濟的高速發展致使鋰的消耗不斷增加，并已經引起鋰的價格上漲。隨著世界資源儲量同需求的矛盾進一步發展，勢必需要尋求鋰離子電池的替代品。因為鈉資源豐富，成本低廉，鈉離子電池相對于鋰離子電池在價格上有明顯優勢。我國也有大量的鈉礦，因此發展室溫鈉離子電池來代替鋰離子電池是未來二次儲能電池的趨勢。

在鈉離子電池正極材料中，磷酸鹽材料由于具有高電壓性能和熱穩定性，很可能成為鈉離子電池最優的正極材料。目前制備NaFePO₄材料的方法有固相合成法、共沉淀法等。由于固相法法合成時間長，顆粒不均勻而且易出現雜質相等缺點，共沉淀法合成周期較長等缺點，所以尋找一種低溫、易控、快速合成NaFePO₄的方法，對高性能鈉離子電池正極材料的研究和開發具有重大的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種NaFePO₄納米棒的制備方法，以克服上述現有技術存在的缺陷，本發明操作簡單，反應溫度低，制備周期短，無需后續處理，對環境友好。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種NaFePO₄納米棒的制備方法，包括以下步驟：

1)稱取抗壞血酸溶于鹽酸溶液得到溶液A，其中每50-500ml鹽酸溶液中加入0.5-1g抗壞血酸；

2)將FeCl₂·4H₂O溶于溶液A，配制成Fe²⁺濃度為0.2-0.6mol/L的溶液，將其記為溶液B；配制濃度為2-3mol/L氫氧化鈉溶液，記為溶液C；配制濃度為2-6mol/L磷酸溶液，記為溶液D；

3)依次將溶液C、D逐滴滴入溶液B，調節pH至酸性，整個體系中保持摩爾比Na：Fe：P＝1：1：1；

4)將步驟3)所得溶液轉入反應釜中，將反應釜密封后，置于微波水熱反應儀中反應得到懸浮液；

5)將懸浮液離心分離得到粉體產物，再將粉體產物分別用去離子水和無水乙醇浸泡，并反復洗滌，然后干燥、研磨，得到NaFePO₄納米棒。

進一步地，步驟1)中鹽酸濃度為1mol/L。

進一步地，步驟3)中采用1mol/L的氨水或鹽酸調節pH＝2。

進一步地，步驟3)全過程均在磁力攪拌下進行。