[發明專利]1，3，5，2，4，6-三氧三硫雜環己烷-2，2，4，4，6，6-六氧化物的制法

有效

• 申請號: 201611226427.9
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106785040B
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 劉鵬;田麗霞;梅銀平
• 申請（專利權）人: 石家莊圣泰化工有限公司
• 主分類號: H01M10/0567
• 分類號: H01M10/0567
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 周大偉

1,3,5,2,4,6?三氧三硫雜環己烷?2,2,4,4,6,6?六氧化物的制法，屬于化合物的技術領域，以1,3,5,2,4,6?三氧三硫雜環己烷為原料，二氯甲烷為溶劑，在催化劑存在的條件下，與氧化劑直接發生氧化反應，控制反應溫度為?15℃～15℃，反應時間0.5h?10h，然后經過分液、有機相脫水、濃縮得到1,3,5,2,4,6?三氧三硫雜環己烷?2,2,4,4,6,6?六氧化物。本發明制備方法簡單，通過對方法的嚴格控制，反應過程穩定、溫和，制備的1,3,5,2,4,6?三氧三硫雜環己烷?2,2,4,4,6,6?六氧化物應用到電解液中應用效果好，大大增加了電池的循環性能和使用壽命。

技術領域

本發明屬于化合物的技術領域，涉及氧雜噻烷的制備，具體涉及1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制備方法。

背景技術

1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物是鋰離子電池電解液的添加劑，CAS號為13771-24-9，分子式為O₉S₃，分子量為240.19。1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物作為鋰離子電池電解液的添加劑，其制備方法或合成工藝目前報道極鮮少見，對于如何簡單、安全的合成1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物是目前急需解決的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制備方法，將其作為新型的電解液添加劑，使得三元電池的高溫循環性能(尤其是622/811型的三元電池)更好。

本發明為實現其目的采用的技術方案是：

1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制備方法，以1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷為原料，二氯甲烷為溶劑，在催化劑存在的條件下，與氧化劑直接發生氧化反應，控制反應溫度為-15℃～15℃，反應時間0.5h-10h，然后經過分液、有機相脫水、濃縮得到1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物。

1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷與氧化劑的摩爾比為1：(1.6-8)。

催化劑的用量為1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷質量的0.03％-3％。

所述的氧化劑為次氯酸鈉、雙氧水、高錳酸鉀中的一種或兩種以上混合物。

所述的催化劑為三氯化釕、氧化釕中的一種或兩種混合。

氧化劑采用滴加或流加的方式與1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷進行氧化反應，控制氧化劑滴加或流加的時間為0.4-0.6h。

向得到的1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物中加入碳酸二甲酯進行重結晶，得到精制的1,3,5,2,4,6-三氧三硫雜環己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物。

本發明的有益效果是：