[發(fā)明專利]工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611226270.X
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106770247B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設計）人: 湛愛冰;劉琴君;林仁宗
• 申請（專利權）人: 珠海宏昌電子材料有限公司;宏昌電子材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 王振英;張芬

本發(fā)明公開了一種工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的檢測方法。具體地，本發(fā)明采用雙酚A甲醇溶液與含鐵的氫氧化鈉試樣混合，根據(jù)顯色情況建立APHA色度與三氧化二鐵含量的標準曲線，通過由直接測試色度而得到試樣品三氧化二鐵含量的方法。該方法操作在雙酚A不發(fā)生變更時可不需要重復進行標準曲線的制作，步驟簡單，對試劑無避光要求，誤差小。

技術領域

本發(fā)明涉及鐵含量的檢測方法，更具體地涉及采用色度法測定工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的方法。

背景技術

工業(yè)用氫氧化鈉是化工行業(yè)中常用的原材料，尤其在雙酚A型環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)過程中作為重要原材料使用。

工業(yè)用氫氧化鈉的鐵含量檢測方法一般采用國標GB/T工業(yè)用氫氧化鈉的鐵含量的測定1，10-菲啰啉分光光度法，此方法將試樣溶液中的Fe³⁺還原成Fe²⁺，在PH4～6的情況下Fe²⁺與1,10-菲啰啉顯色，方法步驟較復雜，對于試樣中Fe³⁺需要還原成Fe²⁺再進行顯色后測定，需時較長，且溶液需要避光保存等要求較高。

因此需要研發(fā)出一種能快速檢測、方法步驟簡單且準確率高的測試工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的以上缺陷，本發(fā)明提供一種采用色度法測試工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的方法，本發(fā)明所用試劑不變更時，可不需要重復進行標準曲線的制作，操作步驟簡單，對試劑無避光要求，誤差小。

本發(fā)明的技術目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：

本發(fā)明所述工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的檢測方法包括以下步驟：

S1：配置鐵標準溶液；

S2：鐵標準曲線的繪制：用步驟S1的鐵標準溶液配置含有不同濃度梯度Fe₂O₃的鐵標準溶液，將不同濃度梯度的鐵標準溶液與雙酚A、甲醇、工業(yè)用NaOH溶液進行顯色反應，測試所述不同濃度梯度的鐵標準溶液的所對應的APHA色度；同時進行空白對照試驗，測定空白對照中的APHA色度值；將測得鐵標準溶液的APHA色度分別扣除空白的APHA色度后繪制Fe₂O₃含量與APHA色度的標準曲線，并計算其線性回歸方程；

S3：工業(yè)用NaOH溶液中鐵：測定待測樣品的色度APHA值，對照標準曲線算出重量為m_樣的待測樣品溶液的Fe₂O₃的含量W，按照如下公式計算工業(yè)用氫氧化鈉中的Fe₂O₃含量：

最終計算出工業(yè)用氫氧化鈉中鐵的含量。

本發(fā)明優(yōu)選地，所述鐵標準溶液的配置步驟如下：取十二水硫酸鐵銨與硫酸反應，生成的鐵標準溶液，該鐵標準溶液中鐵的含量相當于0.1mg/mL Fe₂O₃含量的標準溶液。

本發(fā)明具體地，所述鐵標準溶液的配置步驟如下：取0.6039g十二水硫酸鐵銨且精確到0.001g，然后用100mL蒸餾水將其溶解，加入10mL濃度為98％的硫酸，于1000mL容量瓶中用蒸餾水定容。本發(fā)明具體地，所述步驟S2的鐵標準曲線的繪制步驟如下：

1).取不同濃度梯度的步驟S1所述的鐵標準溶液待用；