[發明專利]一種炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法

在審

• 申請號: 201611225911.X
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106632056A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 牟宗剛;羅銳亭
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58;C30B7/06;C30B29/54
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)37240
• 代理人: 李茜

1.一種炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將摩爾比為1 : 2.2的三甲基硅咪唑和炔丙基氯加入到100mL的三口燒瓶中，加入二氯甲烷作為反應溶劑，加熱回流24 h，同時磁力攪拌；

（2）溶液顏色隨反應進行逐漸由無色變為黃色，粘度逐漸變大，至回流產生少量液滴反應完成；

（3）普通蒸餾于40℃時蒸除溶劑二氯甲烷，于58℃時蒸除未反應完的少量炔丙基氯；

（4）減壓蒸餾至無氣泡產生為止，得到黃色粘性液體；

（5）將1,3-二炔基咪唑氯鹽加入100mL的三口燒瓶中，恒壓漏斗緩慢加入過量的飽和NaBF₄鹽溶液，比例為1 : 1.1丙酮作為反應溶劑，常溫下攪拌24小時；

（6）至固體完全溶解反應完全，過濾出白色沉淀得濾液，丙酮洗滌沉淀兩到三次，得濾液；

（7）先常壓后減壓蒸除溶劑丙酮，得到淡黃色固體1,3-二炔基咪唑四氟硼酸鹽；

（8）揮發法丙酮溶液培養單晶。

2.根據權利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中三甲基硅咪唑和炔丙基氯的摩爾比為1 : 2.2。

3.根據權利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的緩慢加熱回流是穩定在51~54℃。

4.根據權利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法，其特征在于：步驟（1）和（5）的反應時間是24 h。

5.根據權利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法，其特征在于：步驟（5）中1,3-二炔基咪唑氯鹽和飽和KPF₆鹽溶液的比例為1 : 1.1。

6.根據權利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法，其特征在于：步驟（8）中單晶的培養是將1,3-二炔基咪唑四氟硼酸鹽固體溶解于丙酮熱溶液中，冷卻至室溫，封口，靜置培養。

7.根據權利要求1所述的炔基取代的咪唑離子液體單晶體的制備方法，其特征在于：步驟（8）中培養得到單晶體的X射線衍射分析數據為：C₉H₉BF₄N₂, M =231.99, triclinic, a= 8.035(2) ?, b = 8.517(2) ?, c = 9.757(3) ?, α = 74.07(2)°, β = 69.48(2)°, γ = 63.67(2)°, V = 554.8(2) ?³, T = 293.15, space group P-1 (no. 2), Z = 2, μ(Mo Kα) = 0.130, 4693 reflections measured, 2155 unique (R_int = 0.0246) which were used in all calculations. The final wR₂ was 0.3324 (all data) and R₁ was 0.1045 (>2sigma(I))。