[發明專利]功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜及制備方法

有效

• 申請號: 201611225209.3
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106784950B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 王雷;劉東;彭津華
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: H01M8/1069
• 分類號: H01M8/1069;H01M8/1048;H01M8/1051
• 代理公司: 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙) 44268
• 代理人: 王永文;劉文求

1.一種功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜的制備方法，其特征在于，包括：

步驟A、首先制備功能化氧化石墨烯；

步驟B、然后對制備好的高支化聚芳醚摻雜功能化氧化石墨烯，制得功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜；

所述步驟A具體包括：

步驟A1、在惰性氣體保護下，將氧化石墨烯加入二甲基甲酰胺超聲震動7~9h，將1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽、4-二甲氨基吡啶和三羥甲基氨基甲烷加入上述超聲震動后的懸浮液中，在60℃~80℃并攪拌的條件下反應一周，將反應后得到的生成物進行提純處理，得到提純的生成物；

步驟A2、在惰性氣體保護下，將上述生成物加入到二甲亞砜超聲震動7~9h，然后在常溫條件下加入氫氧化鈉，同時加入1,4-丁磺酸內酯，在90℃~110℃下反應一周，將反應后得到的功能化氧化石墨烯進行提純處理，得到提純的功能化氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜的制備方法，其特征在于，所述步驟A1中，生成物提純處理的方法包括步驟：將反應后得到的生成物用過濾膜過濾，然后用去離子水和乙醇反復沖洗，沖洗后真空干燥。

3.根據權利要求2所述的功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜的制備方法，其特征在于，所述過濾膜為聚四氟乙烯過濾膜，所述聚四氟乙烯過濾膜的孔徑大小為0.45μm。

4.根據權利要求1所述的功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜的制備方法，其特征在于，所述步驟A2中，功能化氧化石墨烯提純處理的方法包括步驟：將反應后得到的功能化氧化石墨烯用過濾膜過濾，然后用去離子水和乙醇反復沖洗，沖洗后真空干燥。

5.根據權利要求4所述的功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜的制備方法，其特征在于，所述過濾膜為聚四氟乙烯過濾膜，所述聚四氟乙烯過濾膜的孔徑大小為0.45μm。

6.根據權利要求1所述的功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜的制備方法，其特征在于，所述步驟B中，所述高支化聚芳醚的制備方法包括步驟：

將4,4′-二氟二苯甲砜、雙酚芴、磺化4,4′-二氟二苯甲酮、B3單體、碳酸鉀和N,N-二甲基乙酰胺溶液依次加入到甲苯中，接著升溫到130~150℃后，恒溫3~5h，然后升溫至160~180℃后，反應3~5 h；

反應后冷卻至室溫得粘稠固體，將粘稠固體稀釋，然后滴加到酸溶液中得到沉淀溶液，對沉淀溶液進行過濾、干燥，得到高支化聚芳醚。

7.根據權利要求1所述的功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜的制備方法，其特征在于，所述步驟B具體包括：

步驟B1、將制備好的功能化氧化石墨烯和高支化聚芳醚混合并攪拌；

步驟B2、將混合的液體澆注在干燥、潔凈的玻璃板上，然后真空干燥22~24 h；

步驟B3、將干燥后的膜進行酸化處理，使H⁺置換出Na⁺，最后將膜清洗多次，得到功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜。

8.根據權利要求7所述的功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜的制備方法，其特征在于，所述功能化氧化石墨烯和高支化聚芳醚的質量比為1:100~400。

9.一種功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜，其特征在于，采用如權利要求1~8任一所述的功能化氧化石墨烯/高支化聚芳醚質子交換膜的制備方法制備而成。