[發明專利]聚醚多元醇的精制方法

有效

• 申請號: 201611225170.5
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN108239277B
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 劉沂;郭輝;張濤
• 申請（專利權）人: 山東藍星東大化工有限責任公司
• 主分類號: C08G65/30
• 分類號: C08G65/30
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種聚醚多元醇的精制方法。所述精制方法是：(1)首先，將粗聚醚多元醇加入到中和釜中，然后將酸和水經管道混合器通入到中和釜中中和至pH為6.8?7.2；(2)將步驟(1)中和后的聚醚多元醇經結晶、干燥、過濾后，降溫至30～90℃，然后加入吸附劑，繼續攪拌20?40分鐘，即得低氣味聚醚多元醇產品。采用本發明進行精制生產時，一方面能夠避免酸和物料直接接觸時導致部分物料碳化降解；另一方面，加酸過程在密閉條件下進行，能夠避免空氣進入對聚醚多元醇的氧化；中和、結晶、干燥、過濾后，加入吸附劑進行攪拌，精制的聚醚多元醇分子量高、不飽和值低、揮發性有機物含量少、氣味小。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種聚醚多元醇的精制方法。

背景技術

聚醚多元醇是生產聚氨酯泡沫塑料的重要原料，近年來隨著聚氨酯工業的快速發展，聚氨酯制品對其上游原料聚醚多元醇的品質要求越來越高，聚醚多元醇的精制后處理工藝直接影響到聚醚多元醇的內在質量。

聚醚多元醇的精制后處理工藝包括中和、吸附、結晶、干燥、過濾等，其中中和試劑的選擇及加入工藝對聚醚多元醇的精制后處理質量影響較大。聚醚多元醇精制后處理過程中，選用酸性較弱的弱酸作為中和試劑時，后續結晶形成的金屬鹽顆粒粒徑較小，難以過濾，生產周期較長，生產成本相對較高。選用酸性較強的強酸作為中和試劑時，后續結晶形成的金屬鹽顆粒粒徑較大，易于過濾，生產周期較短，生產成本相對較低。但是選用強酸作為中和試劑時(如硫酸)，因強酸本身酸性較強，與其直接接觸的聚醚多元醇會瞬間碳化變黑，造成聚醚多元醇大分子鏈的降解，導致其分子量變小、粘度下降，從而直接影響聚醚多元醇的質量。另外，酸性較強的中和試劑對與其直接接觸的生產設備、加料管線等也具有強烈的腐蝕性，久而久之，會間接影響聚醚多元醇的質量。因此，在聚醚多元醇的精制后處理過程中，當選用酸性較強的強酸作為中和試劑時，中和試劑的加入方式對聚醚多元醇的精制后處理具有重要的影響。

聚醚多元醇的難聞刺激性氣味，一部分來源于聚醚多元醇聚合過程中產生的副產物；另一部分來源于環氧烯烴、抗氧劑、加工助劑等原材料中的醇類、醛類、酮類雜質，隨著人們對聚醚多元醇精制后處理工藝研究的不斷深入，針對聚醚多元醇揮發性氣味問題的添加劑陸續被研發并試用。但是，目前并沒有非常有效的添加劑被開發出來。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種聚醚多元醇的精制方法，精制得到的聚醚多元醇具有分子量高、不飽和值低、揮發性有機物含量少、氣味小的特點。

本發明所述的聚醚多元醇的精制方法，包括如下步驟：

(1)首先，將粗聚醚多元醇加入到中和釜中，然后將酸和水經管道混合器通入到中和釜中中和至pH為6.8-7.2；

(2)將步驟(1)中和后的聚醚多元醇經結晶、干燥、過濾后，降溫至30～90℃，然后加入吸附劑，繼續攪拌20-40分鐘，即得低氣味聚醚多元醇產品。

其中：

所述的酸和水經管道混合器通入到中和釜中時，分為三個階段：

第一階段：部分水流經管道混合器；

第二階段：酸和水按照一定比例進入管道混合器中混合；

第三階段：余下的水流經管道混合器。

先讓部分水流經管道混合器可在管道混合器內層管壁形成液膜保護層，防止酸與管道混合器直接接觸對其造成腐蝕；剩余的水單獨流經管道混合器可沖刷掉管道混合器內層管壁上殘留的酸，有效減輕酸對管道混合器內層管壁的腐蝕。

所述的第一階段水的用量為三個階段水的總質量的5-10％，流速為4-10t/h；所述的第二階段水的用量為三個階段水的總質量的30-70％，流速為4-10t/h。

所述的第二階段酸的流速為0.8-1.5t/h。