[發明專利]一種石墨烯薄膜復合物的制備方法

在審

• 申請號: 201611224465.0
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106698401A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 張繼中
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C03C25/10;C04B41/50;C03C17/22
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明屬于材料領域，涉及一種石墨烯薄膜復合物特別是利用微波快速加熱的特性及石墨烯衍生物微波吸收特性與高導熱能力，通過基底表面涂布石墨烯衍生物溶液形成基底復合物，然后基底復合物以設定速度運動通過微波加熱區并在微波加熱區對石墨烯衍生物層選擇性加熱處理并在隨后快速冷卻及加壓處理而獲得具有良好導電能力的石墨烯層覆蓋的石墨烯薄膜復合物。

背景技術

隨著社會的發展，薄膜在包括封閉、傳感、電磁屏蔽等領域有著廣泛的應用價值而受到人們的高度關注。石墨烯作為一種二維材料，其出色的性能使得其成為高性能薄膜材料的良好選擇。石墨烯優異的力學性質(楊氏模量高達1.0TPa)、電學性質(電子遷移率高達10⁶cm².v^-1s^-1)、熱學性質(熱導系數高達5000w.m^-1.k^-1)、光學性質(單層石墨烯的可見光吸收僅有2.3％和優異的鎖模特性)，超大的理論比表面積(2630m².g^-1)及單片層結構賦予其獨特的化學和電化學活性使得石墨烯在電子、信息、能源、材料和生物醫藥等領域具有重大的應用前景。因此人們紛紛研制石墨烯薄膜包覆基底材料的石墨烯薄膜復合物，由于石墨烯薄膜復合物適用范圍廣，因此受到人們的高度關注。目前主流的石墨烯薄膜復合物的制備方法包括化學氣相沉積石墨烯膜在基底上而獲得的石墨烯薄膜復合物以及由包括氧化石墨烯在內的石墨烯衍生物涂布在基底上而獲得的石墨烯衍生物薄膜復合物。化學氣相沉積生長的石墨烯薄膜復合物性能優良，但長時間(常常以小時計)高溫生長的高能耗及費時限制了其大規模應用；而基于石墨烯衍生物涂布的石墨烯衍生物薄膜復合物則存在性能欠佳的問題:氧化石墨烯由于其基面被氧化使得其不僅存在孔洞而且其導電、導熱性能均大幅度下降，而還原則存在難以還原徹底，且化學還原有污染及高溫還原費時(通常以小時計)且能耗大等問題；而石墨烯邊緣衍生物薄膜復合物的性能同樣有待提高。所以，迫切需要一種能夠方便、快速、低能耗制備石墨烯薄膜復合物的技術。為此，本申請在國際上首次通過石墨烯衍生物溶液在基底表面涂布形成基底復合物，隨后在設定氣氛下使得基底復合物以設定速度運動通過微波加熱區，然后利用石墨烯衍生物吸收微波的特性，以設定時間快速(通常以秒計)選擇性高溫處理基底材料表面的石墨烯衍生物層并將其轉化為石墨烯層即可獲得石墨烯薄膜復合物。本發明不但充分發揮石墨烯衍生物吸收微波特性、微波加熱快速高效的特性，而且基底復合物以設定速度運動通過微波加熱區還可以精確控制基底復合物的加熱時間、冷卻時機、避免微波不同區域存在的加熱不均并且易于實現機械化連續處理而有助于高質量石墨烯薄膜復合物的批量制備。一般微波爐加熱時間設定有30秒為單位的多個檔次，但是實驗表明在保護氣氛下加熱一個整檔就可能發生由于升溫過快而導致涂布的石墨烯衍生物層散亂甚至脫落，即使精密微波爐可以設定微波脈沖長度，但也難以設定可能最優的加熱時間如1.2秒，而基底復合物以設定速度通過微波加熱區則可以根據微波加熱區尺寸輕松獲得精確的最佳加熱時間。此外，將基底復合物放置在微波爐中加熱一段時間，取出后可以明顯感覺到放置在不同加熱區域的基底復合物加熱效果不一樣，這與微波爐中加熱電場的均勻性有關，雖然可以通過設計如曲面天線結構等方式提高微波爐加熱均勻性，但其也有一定限度。而基底復合物以設定速度通過整個微波加熱區則由于所有基底復合物均通過整個加熱區而獲得一致的加熱效果。基底復合物以設定速度通過整個微波加熱區籍由精確控制加熱時間完成加熱后立即離開微波加熱區就可以快速冷卻，因此其冷卻時機易于掌握，從而有助于優化制備工藝。特別地，由于溶液涂布的石墨烯衍生物層以石墨烯基面鋪展的形態層層包覆在基底上，因此高溫處理獲得的石墨烯層還由于不同石墨烯片層間π電子云之間的相互作用而可以保持較好的導電、導熱及機械性能，所以獲得的石墨烯薄膜復合物性能也較為優良。總之本發明的方法可以方便、快捷、低能耗地制備石墨烯薄膜復合物，有望為石墨烯薄膜的進一步推廣應用作出貢獻。

發明內容