[發明專利]一種棉隆制備工藝有效
| 申請號: | 201611224369.6 | 申請日: | 2016-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN106831649B | 公開(公告)日: | 2019-09-27 |
| 發明(設計)人: | 戴煒鍔;馬敏超;陳方良;金錫滿;蔣富國 | 申請(專利權)人: | 浙江海正化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D285/34 | 分類號: | C07D285/34 |
| 代理公司: | 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人: | 洪珊珊 |
| 地址: | 318000 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二硫代氨基甲酸 二硫化碳 一步反應 制備工藝 萃取劑 棉隆 產品晶體結構 二硫化碳反應 表面活性劑 生產安全性 硫酸鹽 甲胺 甲醛 堆積 | ||
1.一種棉隆制備工藝,包括:
第一步反應,在反應設備中依次加入甲胺水溶液、水,攪拌,控制反應溫度,向攪拌體系中滴加二硫化碳,滴加終止后維持反應至反應終止點結束反應,向獲得的水層中添加適量的萃取劑經二次萃取分離得到中間體N-甲基二硫代氨基甲酸;
所述二硫化碳過量添加,其與甲胺的摩爾比大于0.5:1;所述萃取劑為二氯甲烷、二氯乙烷中任一;
第二步反應,在反應設備中依次加入甲醛水溶液、硫酸鹽、表面活性劑、強極性溶劑,攪拌,向體系中添加中間體N-甲基二硫代氨基甲酸,維持反應至反應終止點,再經分離即可得到棉隆顆粒;
所述硫酸鹽為硫酸鋅、硫酸鋇、硫酸鈣中一種或者幾種的混合物;所述表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基磺酸鈉、木質素磺酸鈉中一種或者幾種的混合物,所述強極性溶劑為甲醇、乙醇中任一。
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