[發(fā)明專利]一種石墨烯顆粒復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611224165.2
• 申請(qǐng)日: 2016-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN106629697A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張繼中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/198
• 分類號(hào): C01B32/198;C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種石墨烯顆粒復(fù)合材料特別是利用石墨烯衍生物易于分散且具微波吸收特性，首先制備石墨烯衍生物-顆粒復(fù)合材料，隨后復(fù)合材料以設(shè)定速度在設(shè)定氣氛下通過(guò)微波加熱區(qū)進(jìn)行微波加熱處理以將復(fù)合材料中的石墨烯衍生物轉(zhuǎn)化為石墨烯，然后復(fù)合材料離開微波加熱區(qū)并進(jìn)行冷卻即可獲得石墨烯-顆粒復(fù)合材料。

背景技術(shù)

石墨烯作為一種二維材料，其具有優(yōu)異的力學(xué)性質(zhì)(楊氏模量高達(dá)1.0TPa)、電學(xué)性質(zhì)(電子遷移率高達(dá)10⁶cm².v^-1s^-1)、熱學(xué)性質(zhì)(熱導(dǎo)系數(shù)高達(dá)5000w.m^-1.k^-1)、光學(xué)性質(zhì)(單層石墨烯的可見光吸收僅有2.3％和優(yōu)異的鎖模特性)，超大的理論比表面積(2630m².g^-1)及單片層結(jié)構(gòu)賦予其獨(dú)特的化學(xué)和電化學(xué)活性使得石墨烯在電子、信息、能源、材料和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重大的應(yīng)用前景。石墨烯的應(yīng)用很大比例通過(guò)復(fù)合材料的形式呈現(xiàn)的。為此全球科學(xué)家與企業(yè)科研人員在石墨烯復(fù)合材料方面進(jìn)行了大量探索并獲得了很大進(jìn)展。然而石墨烯復(fù)合材料研發(fā)方面目前還存在一對(duì)矛盾即性能良好的石墨烯粉末易于團(tuán)聚并且沒(méi)有良溶劑因此難以形成均勻的復(fù)合物；而石墨烯衍生物雖然可以通過(guò)良溶劑分散而可以形成均勻的復(fù)合材料，但是由于石墨烯衍生物的性能相較于石墨烯差距很大，所以石墨烯衍生物復(fù)合材料并不能充分發(fā)揮石墨烯的優(yōu)異性能。所以迫切需要開發(fā)能夠?qū)⑹┡c顆粒材料均勻復(fù)合的技術(shù)而改進(jìn)目前石墨烯-顆粒復(fù)合材料的現(xiàn)狀。為此本申請(qǐng)?jiān)趪?guó)際上首次提出首先制備石墨烯衍生物-顆粒復(fù)合材料，隨后將石墨烯衍生物-顆粒復(fù)合材料利用石墨烯衍生物微波吸收特性將復(fù)合材料在設(shè)定氣氛下以設(shè)定速度通過(guò)微波加熱區(qū)進(jìn)行加熱處理以將復(fù)合材料中的石墨烯衍生物轉(zhuǎn)化為石墨烯，隨后復(fù)合材料離開微波加熱區(qū)并進(jìn)行冷卻即獲得石墨烯-顆粒復(fù)合材料。本發(fā)明的方法利用了石墨烯衍生物即氧化的石墨烯上存在大量官能團(tuán)，因此可以和顆粒相互作用而均勻復(fù)合：當(dāng)顆粒小時(shí)，顆粒均勻沉積在石墨烯不同區(qū)域形成顆粒沉積在石墨烯基面上的復(fù)合材料；當(dāng)顆粒大時(shí)，形成石墨烯包覆顆粒復(fù)合材料。本發(fā)明同時(shí)還利用了石墨烯衍生物具微波吸收特性和微波具快速選擇性加熱特性、石墨烯衍生物上沒(méi)有顆粒作用區(qū)域在設(shè)定氣氛下加熱處理可以轉(zhuǎn)化為石墨烯，而石墨烯衍生物上與顆粒作用區(qū)域則由于顆粒的影響可以存留官能團(tuán)的特點(diǎn)以及復(fù)合材料以設(shè)定速度通過(guò)微波加熱區(qū)可以精確控制微波加熱時(shí)間及改進(jìn)加熱不均的特點(diǎn)，從而可以方便、快捷、低能耗地批量制備石墨烯-顆粒復(fù)合材料，有望為石墨烯-顆粒復(fù)合材料的進(jìn)一步推廣發(fā)展及應(yīng)用作出貢獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯顆粒復(fù)合材料的制備方法，特別是利用石墨烯衍生物上大量官能團(tuán)可以與顆粒相互作用因此可以制備均勻復(fù)合的石墨烯衍生物-顆粒復(fù)合材料，此外本發(fā)明還利用石墨烯衍生物微波吸收性能、微波加熱快速高效和石墨烯衍生物-顆粒復(fù)合材料在設(shè)定速度下通過(guò)微波加熱區(qū)可以精確控制加熱時(shí)間、改進(jìn)加熱不均的特點(diǎn)和石墨烯衍生物在設(shè)定氣氛下加熱處理其上沒(méi)有與顆粒相互作用區(qū)域可以轉(zhuǎn)化為石墨烯，而其上與顆粒相互作用區(qū)域則因?yàn)轭w粒的影響而可以存有官能團(tuán)的特點(diǎn)從而將石墨烯衍生物-顆粒復(fù)合材料轉(zhuǎn)化為石墨烯-顆粒復(fù)合材料。該方法方便、快捷、低能耗，能夠批量制備石墨烯-顆粒復(fù)合材料，因此有助于石墨烯-顆粒復(fù)合材料更好地服務(wù)社會(huì)。

技術(shù)方案：

本發(fā)明的一種石墨烯顆粒復(fù)合材料的制備方法為：首次制備石墨烯衍生物-顆粒復(fù)合材料，然后在設(shè)定氣氛下石墨烯衍生物-顆粒復(fù)合材料以設(shè)定速度通過(guò)微波加熱區(qū)對(duì)復(fù)合材料加熱處理以將復(fù)合材料中石墨烯衍生物轉(zhuǎn)化為石墨烯，隨后復(fù)合材料離開微波加熱區(qū)進(jìn)行冷卻而獲得石墨烯-顆粒復(fù)合材料。

其中：

所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物包括氧化石墨烯和還原氧化石墨烯。

所述石墨烯其碳含量大于90％。

所述石墨烯衍生物轉(zhuǎn)化為石墨烯是指石墨烯衍生物吸收微波而升溫并在設(shè)定氣氛下導(dǎo)致氧化的石墨烯被還原轉(zhuǎn)化為石墨烯。

所述設(shè)定氣氛是指惰性氣氛、還原性氣氛或者真空狀態(tài)。惰性氣氛是指氣體不與石墨烯衍生物反應(yīng)的氣體如氮?dú)狻⒑狻鍤?；還原性氣氛是指氣體中含有能夠還原石墨烯衍生物的氣體如氫氣、醇類、烷烴類氣體；真空狀態(tài)是指氣壓小于4KPa(相對(duì)真空度小于-20KPa)。