[發明專利]一種高純度碳酸亞乙烯酯的制備方法

有效

• 申請號: 201611223688.5
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106632225B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 王小龍;管國鋒;陸覺明;萬輝;顧乃剛
• 申請（專利權）人: 蘇州華一新能源科技有限公司
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 仇波

1.一種高純度碳酸亞乙烯酯的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：

（a）將干燥的氯氣與碳酸乙烯酯在紫外光的照射下進行氯代反應得氯代碳酸乙烯酯；

（b）將所述氯代碳酸乙烯酯分散在甲基硅油中，隨后加入有機胺進行消去反應，生成碳酸亞乙烯酯；所述氯代碳酸乙烯酯與所述有機胺的摩爾比為1：1.1~1.5，所述有機胺中游離氨含量小于100ppm且水含量小于10ppm；

（c）將步驟（b）得到的產物過濾后進行減壓精制即可。

2.根據權利要求1所述的高純度碳酸亞乙烯酯的制備方法，其特征在于：所述有機胺為三乙胺、乙醇胺、異丙醇胺、二乙烯三胺、甲酰胺和乙酰胺中的一種或幾種組成的混合物。

3.根據權利要求1所述的高純度碳酸亞乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟（b）中，所述消去反應是在阻聚劑的作用下于30~55℃反應5~10小時，所述阻聚劑的質量為所述氯代碳酸乙烯酯質量的0.5%~1%。

4.根據權利要求3所述的高純度碳酸亞乙烯酯的制備方法，其特征在于：所述阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、甲基氫醌、對羥基苯甲醚、2-叔丁基對苯二酚或2,5-二叔丁基對苯二酚。

5.根據權利要求3所述的高純度碳酸亞乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟（c）中，將步驟（b）得到的產物進行抽濾，取濾液進行減壓蒸餾至無餾出。

6.根據權利要求5所述的高純度碳酸亞乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟（c）中，所述減壓蒸餾在氮氣密封環境中進行，氮氣中水分含量小于0.5ppm；其絕對壓力為0.1~200KPa，精制溫度為35~55℃。