[發明專利]一種生產碳酸亞乙烯酯的方法有效
| 申請號: | 201611223640.4 | 申請日: | 2016-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN106699720B | 公開(公告)日: | 2018-08-14 |
| 發明(設計)人: | 王小龍;管國鋒;陸覺明;萬輝;顧乃剛 | 申請(專利權)人: | 蘇州華一新能源科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D317/40 | 分類號: | C07D317/40;B01J23/80 |
| 代理公司: | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人: | 仇波 |
| 地址: | 215433 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯代碳酸乙烯酯 碳酸亞乙烯酯 有機胺 催化劑 碳酸乙烯酯 氯代反應 消去反應 氧化亞鎳 有機溶劑 紫外光 氯氣 混合物 減壓 摩爾比 氧化銅 氧化鋅 質量比 產率 精制 聚合 過濾 照射 生產 | ||
本發明涉及一種生產碳酸亞乙烯酯的方法,它包括以下步驟:(a)將干燥的氯氣與碳酸乙烯酯在紫外光的照射下進行氯代反應得氯代碳酸乙烯酯;(b)將所述氯代碳酸乙烯酯溶于有機溶劑中,在催化劑的作用下與有機胺進行消去反應,生成碳酸亞乙烯酯;所述氯代碳酸乙烯酯與所述有機胺的摩爾比為1:1.1~1.5;所述催化劑為氧化銅、氧化鋅和氧化亞鎳按照質量比為1~5:1~5:1組成的混合物,其質量為與所述氯代碳酸乙烯酯質量的1~5%,(c)將步驟(b)得到的產物過濾后進行減壓精制即可。通過采用特定的催化劑使得氯代碳酸乙烯酯和有機胺進行反應,能夠降低該反應的溫度并避免產生的碳酸亞乙烯酯進行聚合,從而提高了其產率和純度。
技術領域
本發明屬于鋰電池電解液添加劑領域,具體涉及一種生產碳酸亞乙烯酯的方法。
背景技術
碳酸亞乙烯酯,又稱1,3-二氧雜環戊烯-2-酮或乙烯碳酸酯,為無色透明液體,用作一種鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過充電保護添加劑,還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。
隨著鋰離子電池的使用范圍不斷擴大,鋰離子電池的技術也在不斷進步,在作為鋰離子電池“血液”的電解液中添加一些添加劑,可以提高電池的許多性能。其中,碳酸亞乙烯酯是電解液中的一種有機成膜添加劑與過充電保護添加劑,具有良好的高低溫性能及防氣脹功能,可以增加溶劑的穩定性,有效地抑制溶劑的分解,促進SEI膜的形成,提高電池的循環性能。但是由于碳酸亞乙烯酯本身的熱敏感性,造成了碳酸亞乙烯酯不易達到很高的純度及氯含量高的問題。
發明內容
本發明目的是為了克服現有技術的不足而提供一種生產碳酸亞乙烯酯的方法。
為達到上述目的,本發明采用的技術方案是:一種生產碳酸亞乙烯酯的方法,它包括以下步驟:
(a)將干燥的氯氣與碳酸乙烯酯在紫外光的照射下進行氯代反應得氯代碳酸乙烯酯;
(b)將所述氯代碳酸乙烯酯溶于有機溶劑中,在催化劑的作用下與有機胺進行消去反應,生成碳酸亞乙烯酯;所述氯代碳酸乙烯酯與所述有機胺的摩爾比為1:1.1~1.5;所述催化劑為氧化銅、氧化鋅和氧化亞鎳按照質量比為1~5:1~5:1組成的混合物,其質量為與所述氯代碳酸乙烯酯質量的1~5%,
(c)將步驟(b)得到的產物過濾后進行冷凍干燥即可。
優化地,所述催化劑為氧化銅、氧化鋅和氧化亞鎳按照質量比為1:1:1組成的混合物。
優化地,所述有機胺為三乙胺、乙醇胺、異丙醇胺、二乙烯三胺、甲酰胺和乙酰胺中的一種或幾種組成的混合物。
進一步地,所述有機胺為三乙胺、乙醇胺或異丙醇胺。
優化地,步驟(b)中,所述消去反應是在0~5℃反應1~5小時。
優化地,所述有機胺中游離氨含量小于100ppm且水含量小于10ppm。
由于上述技術方案運用,本發明與現有技術相比具有下列優點:本發明生產碳酸亞乙烯酯的方法,通過采用特定的催化劑使得氯代碳酸乙烯酯和有機胺進行反應,能夠降低該反應的溫度并避免產生的碳酸亞乙烯酯進行聚合,從而提高了其產率和純度。
具體實施方式
本發明生產碳酸亞乙烯酯的方法,它包括以下步驟:(a)將干燥的氯氣與碳酸乙烯酯在紫外光的照射下進行氯代反應得氯代碳酸乙烯酯;(b)將所述氯代碳酸乙烯酯溶于有機溶劑中,在催化劑的作用下與有機胺進行消去反應,生成碳酸亞乙烯酯;所述氯代碳酸乙烯酯與所述有機胺的摩爾比為1:1.1~1.5;所述催化劑為氧化銅、氧化鋅和氧化亞鎳按照質量比為1~5:1~5:1組成的混合物,其質量為與所述氯代碳酸乙烯酯質量的1~5%;(c)將步驟(b)得到的產物過濾后進行冷凍干燥即可。通過采用特定的催化劑使得氯代碳酸乙烯酯和有機胺進行反應,能夠降低該反應的溫度并避免產生的碳酸亞乙烯酯進行聚合,從而提高了其產率和純度。
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