[發(fā)明專利]五氧化二磷濃縮稀甲酸的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611223451.7
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203375A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 曾舟華;曾彩紅;劉曉暉;冉敬文;楊水彬
• 申請（專利權(quán)）人: 曾舟華
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/487;C07C53/02;C01B25/20
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本發(fā)明公開了一種五氧化二磷濃縮稀甲酸的方法，其特征在于：在因攪拌不斷更新的稀甲酸液面上，緩慢篩入被砂粒分散，且部分被磷酸浸濕的五氧化二磷，解決了五氧化二磷與稀甲酸溶液反應太快，大量放熱，產(chǎn)生高溫使甲酸分解，影響甲酸回收率的問題。具有操作過程方便簡捷、產(chǎn)品及副產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良和無廢水排放等優(yōu)點，其推廣應用將會給生產(chǎn)企業(yè)帶來良好的社會和經(jīng)濟效益。

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工企業(yè)生產(chǎn)廢水回收處理，尤其是涉及到一種在甲硝唑生產(chǎn)過程中對甲酸溶劑的回收方法及裝置。

二、背景技術(shù)

在甲硝唑等產(chǎn)品的生產(chǎn)過程，會產(chǎn)生大量稀甲酸廢水。水與甲酸易形成共沸物，共沸物的沸點與水、甲酸的沸點很接近，不易用常規(guī)精餾的的方法將它們分離。

發(fā)明專利《一種甲硝唑廢水的處理方法》，201110202387.5，周擁軍等。它的主要思路為將稀甲酸廢水，用氧氧化鈉中和后，蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、過濾得甲酸鈉，用硫酸酸化甲酸鈉，蒸出甲酸。但由于能耗大，沒能實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

2006年中國文獻報道硼酸酐提純法。該法加入吸水劑硼酐吸收稀甲酸溶液中的水分，可達到提純甲酸循環(huán)利用的目的。但吸水劑硼酐如果不循環(huán)使用，生產(chǎn)成本太大，且污染環(huán)境。如循環(huán)使用，又沒有合適的硼酸脫水爐。小型自制硼酐脫水爐，都是間歇操作，人工操作費大；大型連續(xù)煅燒脫水爐，價格昂貴，處理量大，不適于僅用甲酸作溶劑的化工企業(yè)使用。

有人仿照上述專利，將吸水劑五氧化二磷加入稀甲酸溶液中吸收水分后蒸發(fā)，冷凝蒸汽得高濃度甲酸，蒸發(fā)殘液為磷酸。但五氧化二磷與稀甲酸溶液反應太快，大量放熱，產(chǎn)生高溫使甲酸分解和有機雜質(zhì)碳化，影響甲酸回收率和磷酸品質(zhì)。因此，一些生產(chǎn)廠家將稀甲酸直接排放，給環(huán)境造成極大污染。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是要解決上述技術(shù)問題，為化工企業(yè)提供一種高效率、低成本、具有工業(yè)化價值的五氧化二磷濃縮稀甲酸的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：五氧化二磷濃縮稀甲酸的方法操作步驟如下：

(1)向反應釜中加入適量稀甲酸m kg；

(2)根據(jù)稀甲酸質(zhì)量百分濃度C_稀、所需甲酸產(chǎn)品的質(zhì)量百分濃度C_濃、磷酸含五氧化二磷72.5％和工業(yè)磷酸質(zhì)量百分濃度85％，計算五氧化二磷投入量M

m(1-C_稀)＝m C_稀(1-C_濃)/C_濃+(M/0.725)(1-0.85)/0.85

m(1-C_稀)-m C_稀(1-C_濃)/C_濃＝(M/0.725)(1-0.85)/0.85

M＝[m(1-C_稀)-m C_稀(1-C_濃)/C_濃]0.725*0.85/(1-0.85)

(3)根據(jù)五氧化二磷投入量M，按五氧化二磷和不與甲酸發(fā)生反應的50-100目砂粒的質(zhì)量比為1∶1～1∶10，稱取一定量的砂粒。

(4)用85％的工業(yè)磷酸將稱量的砂粒潤濕

(5)將要投入的五氧化二磷和被潤濕的砂粒混合均勻；

(6)在攪拌狀態(tài)下，將五氧化二磷和砂粒混合物緩慢篩入反應釜中；

(7)加熱蒸發(fā)，將所產(chǎn)生的甲酸蒸汽冷疑得甲酸產(chǎn)品，釜液溫度升到213℃時停止蒸發(fā)；

(8)將蒸殘液過濾，濾液為85％的磷酸產(chǎn)品，濾餅為被磷酸潤濕的砂粒，可重復使用。