[發明專利]一種氮摻石墨負載的磷摻雜碳化鉬納米線電催化制氫催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201611223255.X | 申請日： | 2016-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN106637288B | 公開（公告）日： | 2019-01-15 |
| 發明（設計）人： | 唐頤;石張平;劉博倫;高伯旭;王洋霞;張亞紅 | 申請（專利權）人： | 復旦大學 |
| 主分類號： | C25B11/04 | 分類號： | C25B11/04;C25B1/04 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陸飛;陸尤 |
| 地址： | 200433 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 電催化 制氫 制備 制氫催化劑 石墨負載 石墨 聚苯胺 磷摻雜 納米線 碳化鉬 納米線結構 雜化前驅體 高溫碳化 活性中心 可調控性 粒徑分布 生產過程 石墨表面 酸性條件 原料價格 氮摻雜 電解水 磷鉬 植酸 催化劑 在位 摻雜 鑲嵌 表現 | ||
1.一種氮摻石墨負載的磷摻雜碳化鉬納米線電催化制氫催化劑，其特征在于：整體呈直徑為100~200納米的表面粗糙的納米線結構，活性中心β-Mo2C的粒徑分布為2~10納米，且緊密地鑲嵌在氮摻雜的石墨表面，磷則通過磷鉬鍵的形式均勻地摻雜進β-Mo2C結構中；氮摻石墨為MoOx-植酸-聚苯胺雜化前驅體中的聚苯胺經過高溫碳化過程中在位生成的氮摻石墨。
2.一種如權利要求1所述的氮摻石墨負載的磷摻雜碳化鉬納米線電催化制氫催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟為：
（a）采用過硫酸銨作引發劑，植酸作結構導向劑，調控植酸與苯胺的投料摩爾比為（0.001~1），通過室溫氧化聚合，得到一系列植酸-聚苯胺雜化納米線前驅體1；
（b）然后，將上述前驅體1與鉬酸銨水溶液在45-50℃繼續雜化，利用鉬酸根與前驅體1中的氨基之間的靜電引力作用，將MoOx連接到上述雜化前驅體1上，生成MoOx-植酸-聚苯胺雜化納米線前驅體2；
（c）氬氣保護下，將上述雜化納米線前驅體2于 600~1100℃條件下碳化1~12小時，升溫速率控制為1~50℃/min，即可制得所述的氮摻石墨負載的磷摻雜碳化鉬納米線電催化制氫催化劑。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（a）中，植酸與苯胺的投料摩爾比為0.025~0.1。
4. 如權利要求2 所述的制備方法，其特征在于，步驟（c）中，碳化溫度為800℃~900℃。
5. 如權利要求2 所述的制備方法，其特征在于，步驟（c）中升溫速率為2~10℃/min。
6. 如權利要求2 所述的制備方法，其特征在于，步驟（c）中碳化時間為3~5小時。
7.如權利要求1所述的氮摻石墨負載的磷摻雜碳化鉬納米線電催化制氫催化劑在酸性條件下電解水制氫反應中的應用。
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