[發(fā)明專利]一種采用絡(luò)合法利用羊毛脂制備液晶用膽固醇的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611222997.0 | 申請日： | 2016-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN106699831B | 公開（公告）日： | 2018-12-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬志軍;薛家祿 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南利偉生物藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00;C09K19/36 |
| 代理公司： | 焦作市科彤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41133 | 代理人： | 張莉 |
| 地址： | 454850 河南省焦作市溫縣產(chǎn)*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羊毛脂 膽固醇 液晶 絡(luò)合法 制備 薄膜蒸發(fā) 充分接觸 分子蒸餾 加料方式 皂化反應(yīng) 解絡(luò)合 皂化率 堿洗 絡(luò)合 收率 酸洗 皂化 生產(chǎn)成本 外圍 | ||
本發(fā)明公開了一種采用絡(luò)合法利用羊毛脂制備液晶用膽固醇的方法，包括以下步驟：皂化、薄膜蒸發(fā)、分子蒸餾、絡(luò)合、解絡(luò)合、結(jié)晶、酸洗、堿洗、中性洗和干燥等。皂化反應(yīng)中，將采用油相加入水相的加料方式，可解決堿與羊毛脂外圍反應(yīng)結(jié)成膜，使里面的羊毛脂無法與堿充分接觸反應(yīng)的問題，皂化率達到90%；本發(fā)明采用絡(luò)合法利用羊毛脂制備液晶用膽固醇，液晶用膽固醇收率高、含量高達98.5%、生產(chǎn)成本較低、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種采用絡(luò)合法利用羊毛脂制備液晶用膽固醇的方法。
背景技術(shù)
膽固醇又名膽脂醇，膽甾醇，是一種天然的甾體資源，是液晶工業(yè)的主要原材料。羊毛脂是羊的皮脂腺分泌出來的、附著在羊毛上的一種油狀物，羊毛脂中約含有10%左右的膽固醇。目前從羊毛脂中提取膽甾醇的方法大致分為五類：色譜法、溴化法、分子蒸餾法、超臨界萃取法、溶劑選擇結(jié)晶法和配合法，由于羊毛脂為易乳化物質(zhì)，通過各方法得到的羊毛脂膽固醇含量均低于96%，而且雜質(zhì)含量較大。但是液晶用膽固醇對產(chǎn)品的質(zhì)量要求十分苛刻，一般要求含量在98%以上，因此需要提供一種利用羊毛脂制備液晶用膽固醇的新的工藝路線，從而生產(chǎn)出合格的液晶用膽固醇。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述不足，提供一種膽固醇收率高、含量高、生產(chǎn)成本較低、適合工業(yè)化生產(chǎn)的利用羊毛脂制備液晶用膽固醇的方法。
為達到上述目的，本發(fā)明是按照以下技術(shù)方案實施的：
一種采用絡(luò)合法利用羊毛脂制備液晶用膽固醇的方法，包括以下步驟：
S1. 皂化，向皂化釜中加入適量的氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，緩慢加入熔化的羊毛脂，持續(xù)攪拌回流8h；
S2. 薄膜蒸發(fā)，薄膜蒸發(fā)器進行薄膜蒸發(fā)；
S3. 分子蒸餾，進入分子蒸餾系統(tǒng)進行分子蒸餾；
S4. 絡(luò)合，進入絡(luò)合釜中，加入適量的乙酸乙酯，預(yù)熱，然后加入適量的甲醇和氯化鈣，攪拌進行絡(luò)合反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷卻至22-25℃，使絡(luò)合物充分結(jié)晶析出，加入的乙酸乙酯與氯化鈣的重量比為4:1-8:1，加入的甲醇與氯化鈣的重量比為1:3-1:1；
S5. 解絡(luò)合，過濾出絡(luò)合物，用乙酸乙酯洗滌；加入一定量的純化水和乙酸乙酯攪拌溶解絡(luò)合物，分出有機層，在用純化水洗滌有機層；真空中蒸發(fā)有機溶劑得粗膽固醇；
S6. 結(jié)晶，把上述粗膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入20倍重量的乙醇，加熱至78℃，加入1.5%的活性炭，回流1小時。熱過濾，濾液放至結(jié)晶桶中。冷卻結(jié)晶。過濾，烘干；
S7. 酸洗，將步驟S6中所得膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入8-20倍重量的乙醇，調(diào)節(jié)PH值為2-4，加熱溶解，回流1-2h，冷卻結(jié)晶，過濾；
S8. 堿洗，將步驟S7中所得膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入8-20倍重量的乙醇，調(diào)節(jié)PH值為9-13，加熱溶解，回流1-2h，冷卻結(jié)晶，過濾；
S9. 中性洗，將步驟S8中所得膽固醇加入反應(yīng)釜中，加入8-20倍重量的乙醇，調(diào)節(jié)PH值為7-8，加熱溶解，加入適量的活性炭，回流1-2h，過濾，將濾液冷卻結(jié)晶，過濾；
S10. 干燥。
進一步的，薄膜蒸發(fā)條件為：真空度為0.09-0.092MPa，溫度為145-150℃。
進一步的，分子蒸餾條件為：真空度為1-50Pa，溫度為145-150℃。
進一步的，絡(luò)合反應(yīng)的條件為：溫度為40-60℃，反應(yīng)時間為0.5-1h。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
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