[發明專利]一種水熱法合成Cu-N-C催化劑的方法

有效

• 申請號: 201611222890.6
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106602083B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 楊喜昆;李衛;張晉;譚豐;閔春剛
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/96
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種水熱法合成Cu-N-C催化劑的方法，其特征在于，步驟如下：

（1）首先將質量濃度5%～30%的氨水與銅粉在室溫下進行混合反應，得到銅氨配位化合物溶液；

（2）將氧化碳納米材料與二次蒸餾水混合超聲30～90min，得到氧化碳納米材料在水溶液中的濃度為0.1mg/mL～10mg/mL的混合溶液；

（3）將步驟（1）銅氨配位化合物溶液與步驟（2）氧化碳納米材料溶液按體積比1:20～20:1的比例混合均勻；倒入高壓反應釜中，以5～10℃/min的升溫速率加熱至160～220℃，高壓反應釜中的壓力達到0.1～1.5MPa，在此溫度和壓力條件下反應6～36小時，過濾得到反應生成物，然后使用去離子水清洗，冷凍干燥，制得Cu-N-C催化劑；

所述氧化碳納米材料為氧化石墨烯納米帶或氧化石墨烯量子點。

2.根據權利要求1所述的水熱法合成Cu-N-C催化劑的方法，其特征在于，步驟（1）的銅氨配位化合物溶液的制備過程為：將純度為99.99%的銅塊磨成粒徑為10～100μm的銅粉，然后將銅粉與氨水按質量比為1～10:500～1000比例混合放入容器中，待容器中的無色透明液體變成淺藍色的液體后，將淺藍色的液體密封，置于2～10℃下放置 3～5天后，淺藍色液體又變成無色透明的液體，在無氧條件下將無色透明液體中的銅殘余物除去后，得到含有一價銅離子的銅氨配位化合物Cu[NH₃]₂OH。

3.根據權利要求1所述的水熱法合成Cu-N-C催化劑的方法，其特征在于，步驟（1）的銅氨配位化合物溶液的制備過程為：將純度為99.99%的銅塊磨成粒徑為10~100μm的銅粉，然后將銅粉與氨水按質量比為1~10:500~1000比例混合放入容器中，待容器中的無色透明液體變成淺藍色的液體后，將淺藍色的液體密封，置于2~10℃下放置 3~5天后，淺藍色液體又變成無色透明的液體，在無氧條件下將無色透明液體中的銅殘余物除去后，得到含有一價銅離子的銅氨配位化合物Cu[NH₃]₂OH溶液；最后將銅氨配位化合物Cu[NH₃]₂OH溶液置于空氣中10~60分鐘，待無色透明的液體變成藍色后，得到含有二價銅離子的銅氨配位化合物Cu[NH₃]₄(OH)₂溶液。