[發(fā)明專利]一種基于醋酸伐普肽制備銀金合金納米球殼

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611222323.0
• 申請(qǐng)日: 2016-12-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106694901B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高大威;李彥集;高發(fā)明;邊可新;尹甜;牛康;劉歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 秦皇島一誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 13116
• 代理人: 續(xù)京沙

一種基于醋酸伐普肽制備銀金合金納米球殼的方法，其主要是按照每毫升鹽酸溶液加入0.91～1.13mg醋酸伐普肽的比例，配制成醋酸伐普肽溶液，于65～67℃處理20～24min；按照1:3～9的比例加入硝酸銀溶液，放入水浴恒溫振蕩器中24℃孵育24～26h；按硝酸銀:硼氫化鈉的摩爾比為1:1～2的比例，再逐滴加入還原劑硼氫化鈉，24℃反應(yīng)16～18min；再置于100℃沸水浴10min后，按三氯化金:硝酸銀摩爾比為1:25～45的比例，加入三氯化金溶液，100℃沸水浴2～4min，制得粒徑為90～110nm的銀金合金納米球殼。本發(fā)明形貌易控、操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、反應(yīng)條件溫和，制備的銀金合金的粒徑均一、分散性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

金銀納米粒子的特殊性質(zhì)受到了廣泛地關(guān)注，它們具有的表面性質(zhì)、小尺寸性質(zhì)和優(yōu)異的單分散性被應(yīng)用于各種領(lǐng)域，在各種化學(xué)分析、化學(xué)催化、光控開(kāi)關(guān)、傳感器、生物分析和生物醫(yī)學(xué)檢測(cè)等領(lǐng)域中都有潛在的應(yīng)用前景。金銀納米粒子的很多特性都取決于金銀納米粒子的尺寸和形狀。大比率的表面原子能夠極大地增強(qiáng)其表面活性；獨(dú)特的表面結(jié)構(gòu)、電子狀態(tài)和原子排布都會(huì)使其具有獨(dú)特的材料性能，也可以促使一些特征性的化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，導(dǎo)致它們的催化性能不同；特定的空間結(jié)構(gòu)特性可以使其應(yīng)用于生物跟蹤、醫(yī)療和醫(yī)學(xué)檢測(cè)。所以，發(fā)展簡(jiǎn)單、大量、形貌穩(wěn)定的納米材料制備技術(shù)已成為開(kāi)展金銀納米粒子開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的關(guān)鍵。

目前，制備銀金合金納米球殼的方法有很多，例如：化學(xué)沉積法、溶膠-凝膠法、高能球磨法等。但是，在以往的制備研究中，由于合金納米球殼的特殊形貌及特殊的鍵間相互作用，導(dǎo)致其形貌不易控制，球殼表面的粒子分布不均勻，粒子尺寸差異較大，產(chǎn)物純度也較低，這極大地影響了納米材料的性能。并且，這些制備方法普遍存在污染環(huán)境、工藝復(fù)雜、成本高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備過(guò)程簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、綠色環(huán)保，且制得的產(chǎn)物形貌均一、金屬載量高、分散性良好的基于醋酸伐普肽制備銀金合金納米球殼的方法。本發(fā)明主要是以醋酸伐普肽為模板，醋酸伐普肽在酸性、控溫條件下，促使多肽的氨基酸殘基之間發(fā)生非共價(jià)作用，控制反應(yīng)過(guò)程，使其按照預(yù)先設(shè)計(jì)形成結(jié)構(gòu)明確、分散性好、穩(wěn)定的分子聚集體或超分子結(jié)構(gòu)，同時(shí)將特異性的活性基團(tuán)暴露在聚集體(或超分子結(jié)構(gòu))的表面；然后，將硝酸銀與模板進(jìn)行特定時(shí)間的孵育，通過(guò)生物礦化作用在模板表面形成微量的“銀晶種”結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步控制還原過(guò)程，利用硼氫化鈉在反應(yīng)體系中的作用，通過(guò)控制還原方式和還原程度，使游離的銀離子沿著“晶種”的特定晶面進(jìn)行生長(zhǎng)，并形成預(yù)期的形貌；最后，在高溫條件下，控制反應(yīng)條件和底物的量，將部分銀粒子置換為金粒子，獲得預(yù)期的銀金合金納米球殼。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

(1)按每毫升pH 5～7的鹽酸溶液中加入0.91～1.13mg醋酸伐普肽的比例，配制成濃度為0.8～1.0mM的醋酸伐普肽溶液；

(2)將上述醋酸伐普肽溶液置于65～67℃金屬浴中進(jìn)行20～24min熱處理；

(3)按照醋酸伐普肽:硝酸銀的摩爾比為1:3～9的比例，向步驟(2)熱處理后的醋酸伐普肽溶液中加入硝酸銀(AgNO₃)溶液，混合均勻，將其放入水浴恒溫振蕩器中，122～126rpm，24℃孵育24～26h；

(4)按硝酸銀(AgNO₃):硼氫化鈉(NaBH₄)的摩爾比為1:1～2的比例，向步驟(3)孵育好的溶液中加入還原劑硼氫化鈉，滴速控制在3滴/分鐘，每滴30μL，控制反應(yīng)溫度在24℃，反應(yīng)時(shí)間為16～18min，直至溶液從透明緩慢變?yōu)榛液谏珵橹梗?/p>