[發明專利]一種穩定型復合納米抗磨劑的制備方法

在審

• 申請號: 201611221167.6
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106833810A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 唐林元;孫冬;王維
• 申請（專利權）人: 唐林元
• 主分類號: C10M125/26
• 分類號: C10M125/26;C10N30/06;C10N30/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明公開了一種穩定型復合納米抗磨劑的制備方法，屬于潤滑油添加劑制備技術領域。

背景技術

據國際權威機構統計，摩擦損失了世界約三分之一的一次能源，磨損是造成材料與設備破壞和失效的三種最主要的形式之一，潤滑則是降低摩擦、減少或避免磨損的最有效技術。在傳統的潤滑理論中，把潤滑分為液體潤滑和邊界潤滑。作相對運動的兩個金屬表面完全被潤滑油膜隔開，沒有金屬的直接接觸，這種潤滑狀態叫做液體潤滑；隨著載荷的增加，金屬表面之間的油膜厚度逐漸減薄，當載荷增至一定程度，連續的油膜被金屬表面的峰頂破壞，局部產生金屬表面之間的直接接觸，這種潤滑狀態叫做邊界潤滑。在邊界潤滑中，當金屬表面只承受中等負荷時，如有一種添加劑能被吸附在金屬表面上或與金屬表面劇烈磨損，這種添加劑稱為抗磨添加劑。

傳統的潤滑油要提高極壓抗磨性能主要是靠添加含硫、氯和磷的有機化合物，盡管極壓性能較好，但是硫、氯和磷化合物會產生腐蝕和環境污染問題。隨著抗磨添加劑的不斷發展，近些年來一種含有納米金屬化合物成分的金屬納米抗磨添加劑產生了，這種抗磨添加劑不僅在抗磨性方面有良好的表現，同時也克服了對環境的影響，但其仍有一些不足：一是納米金屬抗磨劑容易在潮濕氣候下水解分層，均勻性、穩定性差，在基礎油中的分散穩定機制不完善；二是納米金屬粉、納米陶瓷粉，在機件、發動機運動部件表面，長期使用會產生納米顆粒聚集，這種納米聚集效應長期進行，納米顆粒越積越多，沉積成大顆粒，會對機件產生新的磨損、拉缸。因此，尋求一種抗磨性優、穩定性好的潤滑油抗磨劑成為業界亟待解決的問題。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對現有的抗磨劑容易在潮濕氣候下水解分層，均勻性、穩定性差，且長期使用會產生納米顆粒聚集，對機件產生新的磨損、拉缸的缺陷，提供一種用正丁基鋰對納米二硫化鉬處理使其片層產生剝離，再用巰基乙胺對二硫化鉬進行改性，使其表面帶有極性基團，然后再與馬來酸酐接枝，最后與改性納米氮化硼混合制備穩定型復合納米抗磨劑的方法，本發明先將納米二硫化鉬與正丁基鋰正己烷溶液反應，并通入氮氣攪拌離心，得預處理二硫化鉬，隨后將其與巰基乙胺、水超聲分散，將正丁基鋰插入到二硫化鉬片層之間，在超聲時二硫化鉬片層產生剝離，使二硫化鉬活性基團暴露出來，再負載巰基乙胺，使其表面帶有多種活性基團，然后再與馬來酸酐、乙醇反應，增加二硫化鉬的親油性能，且二硫化鉬表面被馬來酸酯包覆，使得二硫化鉬粉體難以聚集，增加穩定性和均勻性，再將納米氮化硼粉與硅烷偶聯劑、乙二酸單甲酯混合后，與馬來酸酐接枝二硫化鉬攪拌分散、烘干，即可得穩定型復合納米抗磨劑，本發明制得的抗磨劑具有較好的抗磨性能，同時穩定性、分散性優異，且抗磨劑不分層沉淀、無納米團聚現象，添加到潤滑油中可明顯改善其潤滑性能，具有較好的應用前景。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）按質量比為1:15將100～120g納米二硫化鉬和質量分數為15%正丁基鋰正己烷溶液加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在95～100℃，磁力攪拌反應3～4h，反應結束，停止加熱，待溫度自然冷卻至室溫后，向產物中通入氮氣，控制通入速率為30～40mL/min，攪拌24～26h后，停止通入氮氣，并將產物移入離心機中，以4500～5000r/min的轉速離心15～20min，收集沉淀，并用正己烷清洗2～3次，得到預處理二硫化鉬；

（2）將上述預處理二硫化鉬、巰基乙胺和水按質量比1:2:5加入到燒杯中，將燒杯置于超聲波振蕩器中，在40～50KHz下超聲分散12～14h后，轉移至離心機中，以4500～5000r/min的轉速離心20～25min，收集沉淀，并用水清洗3～5次后，移入烘箱中，在80～90℃下干燥1～2h，得到改性二硫化鉬；

（3）將上述改性二硫化鉬、馬來酸酐和無水乙醇按質量比1:2:3，加入到三口燒瓶中，并將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在60～70℃，攪拌反應2～3h，反應結束，將反應產物轉移至離心機中，以3500～4000r/min的轉速離心處理15～20min后，收集沉淀，并用丙酮清洗2～3次，即可得到馬來酸酐接枝二硫化鉬，備用；

（4）稱取20～30g納米氮化硼加入到盛有120～150mL水的燒杯中，再加入3～5g硅烷偶聯劑KH-550和6～8g乙二酸單甲酯，攪拌反應40～50min，得到混合液；