[發明專利]一種水泥基體系用觸變劑的制備方法

有效

• 申請號: 201611221165.7
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106810103B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 唐林元;王維;薛洋
• 申請（專利權）人: 溫嶺市恒大新材料有限公司
• 主分類號: C04B24/38
• 分類號: C04B24/38;C04B28/04;C08F251/00
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233
• 代理人: 陸永強

本發明涉及一種水泥基體系用觸變劑的制備方法，屬于觸變劑制備技術領域。本發明首先將玉米淀粉在堿性條件下與環氧氯丙烷反應，隨后再進行糊化，將糊化后的淀粉與丙烯腈在引發劑的作用下發生聚合，得到具有網絡結構的聚合物，且受剪切力作用后，流動損失小，然后將椰子油與乙二醇丁醚在堿性條件下反應，得到脂肪酸鹽，與聚合物配合得到觸變劑基液，最后將觸變劑基液與十二烷基苯磺酸鈉、羥乙基纖維素混合即可。本發明制備的水泥基體系用觸變劑在高溫條件下觸變性能優越，在溫度為75℃條件下攪拌30min后，失水量為70～75mL；提高了水泥漿體的抗壓強度，養護24h后抗壓強度達到22～25MPa。

技術領域

本發明涉及一種水泥基體系用觸變劑的制備方法，屬于觸變劑制備技術領域。

背景技術

觸變劑是近幾年來研究開發的一種新型的水泥混凝土外加劑，添加此外加劑的目的在于增加水泥膠凝材料的粘聚性和粘結力，減少材料組分的分離率，提高勻質性和硬化產品的性能。觸變劑在水泥基膠凝體系中能夠形成網絡結構，在水泥基膠凝體系受到剪切力時，觸變劑形成的網絡結構被破壞，水泥基膠凝體系恢復流動性，導致水泥基膠凝體系的粘度降低；當剪切力停止，觸變劑能在水泥基膠凝體系中重新形成網絡結構，從而使水泥基膠凝體系的粘度增加。通常在預應力灌漿，自流平混凝土，自密實混凝土，水下不離散混凝土等大流動度體系中加入觸變劑，一方面是利用其提高混凝土的流變性，降低混凝土攪拌階段的粘度；另一方面利用其提高系統的屈服應力，從而提高減水劑在水泥基體系中的極限摻量，解決因減水劑過量造成的離析泌水問題。

目前研究的觸變劑主要包括無機類觸變劑和可交聯聚合物類觸變劑。常見的無機類觸變劑有膨潤土、硫酸鈣、硫酸鋁/硫酸亞鐵等，常見的可交聯聚合物類觸變劑是以鋯等過渡金屬作交聯劑和用鈦螯合物作交聯劑的改性纖維素體系。目前，觸變性水泥漿體系主要存在如下問題：1、觸變性不夠強，從而不能有效的發揮其作用；2、對溫度敏感，常溫下觸變性較好，但隨著溫度的升高，觸變性明顯下降，同時摻量高，流動性損失快。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對傳統的觸變劑觸變性不好，在高溫條件下，觸變性能下降的問題，提供了一種將玉米淀粉與環氧氯丙烷反應后，再進行糊化，然后與丙烯腈接枝，得到具有網絡結構的聚合物，再將椰子油于堿性條件下與乙二醇丁醚反應得到脂肪酸鹽來制備水泥基體系用觸變劑的方法，本發明首先將玉米淀粉在堿性條件下與環氧氯丙烷反應，隨后再進行糊化，將糊化后的淀粉與丙烯腈在引發劑的作用下發生聚合，得到具有網絡結構的聚合物，且受剪切力作用后，流動損失小，然后將椰子油與乙二醇丁醚在堿性條件下反應，得到脂肪酸鹽

，與聚合物配合得到觸變劑基液，最后將觸變劑基液與十二烷基苯磺酸鈉、羥乙基纖維素混合即可。本發明制備的水泥基體系用觸變劑觸變性能好，且具有耐高溫性能，提高了水泥漿體強度，具有廣闊的應用前景。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）稱取100～200g玉米淀粉加入到盛有500～600mL水的燒杯中，攪拌混合15～20min，得到淀粉乳液，再將淀粉乳液和淀粉乳液質量6～8%的氯化鈉加入到三口燒瓶中，并將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在45～50℃，再用質量分數為5%氫氧化鈉溶液調節pH為10.2～10.5后，向燒瓶中滴加40～50mL環氧氯丙烷，控制20～25min內滴加完畢，保溫攪拌反應3～4h；

（2）待上述反應結束后，向產物中加入質量分數為10%鹽酸調節pH為6.5～6.8后，過濾，收集濾餅，并用無水乙醇洗滌3～5次，得到改性淀粉，稱取20～30g改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在95～100℃，保溫糊化30～40min；

（3）糊化結束后，停止加熱，待溫度降至30～40℃時，加入1～3g過硫酸銨，攪拌混合2～3min后，在氮氣保護下向燒瓶中滴加15～20mL丙烯腈，控制10～15min內滴加完畢，攪拌反應2～3h，待反應結束，收集產物，并將產物過濾，收集濾渣，將濾渣用丙酮洗滌2～3次，得到接枝聚合物；