[發明專利]一種三醋酸甘油酯精制中生物復合吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201611221148.3
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106732421A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 陳興權;孟浩然
• 申請（專利權）人: 常州市阿曼特化工有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C07C67/56;C07C69/18
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技術領域

本發明涉及一種三醋酸甘油酯精制中生物復合吸附劑的制備方法，屬于吸附劑制備技術領域。

背景技術

增塑劑、多元醇等行業從2007年出臺了相關限制標準，要求加強對增塑劑、多元醇中微量較低濃度有機物的檢測和控制。該強制標準將增塑劑、多元醇中影響其質量純度的殘留有機化合物和重金屬作為否定指標，國家機構將定期抽檢。相關檢測標準大部分直接引用食品行業檢測標準方法，煙草行業將常用的濾棒增塑劑，即三醋酸甘油酯作為控制的典型代表之一。

根據對三醋酸甘油酯產品中殘留較低濃度的有機化合物研究發現，其主要來自于原料和生產工藝過程，三醋酸甘油酯是由丙三醇、乙酸，在酸性催化劑、脫水劑的作用下，加熱反應得到半成品，經過脫色，脫酸，精制而成，常用帶水劑有苯，甲苯，乙酸乙酯等酯類，及環己烷，原料乙酸本身就含有甲酸，丙酸，乙醇，乙醛等，在100℃左右的溫度下反應，所以會有大量有機化合物殘留在半成品中，經過蒸餾精制后，三乙酸甘油酯也可能存在影響其質量安全的成分。

現有技術中多采用活性炭對三醋酸甘油酯中較低濃度的殘留有機物進行吸附，雖然活性炭具有良好的吸附洗提性，但是活性炭對有機物的吸附是一個表面過程，選擇性較差，容易飽和，而且，活性炭的微孔發達，以致于某些大分子化合物無法進入微孔，在實際應用時需要選用不同的活性炭品種，增加了成本，而單一活性炭對于目前洗提去除產品中殘留低濃度有機物的效果不是十分理想，無法滿足國家行業的標準要求。

為使現有的三醋酸甘油酯產品所有內控限量指標完全達到煙草行業的限值要求，實現對煙用三醋酸甘油酯更全面的質量提升，有效控制三醋酸甘油酯中揮發性有機化合物殘留濃度；研究一種可以高效洗提去除三醋酸甘油酯中較低揮發濃度的殘留有機物，具有親酯性，親醇性的新型生物洗提劑成為增塑劑行業發展和生存的重要課題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前活性炭對三醋酸甘油酯中較低濃度的殘留有機物吸附性差，容易飽和，且大分子化合物無法進入微孔的問題，提供了一種

二氧化碳和水蒸氣對活性炭進行活化后，再用氯化鉀處理后，在甲醇和乙酸中發酵，再用極性物質進行蒸煮，最后纖維素包覆得到三醋酸甘油酯精制中生物復合吸附劑的方法，本發明首先通過將活性炭用二氧化碳和水蒸氣進行活化，增加活性炭的比表面積，再用氯化鉀進行處理，減少活性炭對三醋酸甘油酯的吸附，再在甲醇和乙酸中發酵，用微生物對活性炭進行改性，使其吸附容量和孔徑增大，再用極性物質進行蒸煮，增加活性炭的極性基團，最后用纖維素進行包覆增加吸附性能，本發明制備的吸附劑吸附容量大，不易飽和，且能夠吸附大分子，達到高效的洗提效果。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）稱取20～30g椰殼活性炭加入到活化爐中，再加入100～200mL質量分數為10%碳酸溶液，并向活化爐中通入氮氣，控制通入量為40mL/min，升溫至900～1000℃活化2～3h，控制升溫速率為10～15℃，待活化結束，收集活化后的活性炭；

（2）將上述活化后的活性炭加入到盛有200～300mL質量分數為30%氯化鉀溶液的燒杯中，浸泡處理2～3h后，過濾，收集濾渣，將濾渣置于燒杯中，再加入80～100mL甲醇和120～150mL質量分數為38%醋酸溶液，攪拌混合3～5min后，用紗布覆蓋燒杯口，并將燒杯移入陰暗潮濕處放置20～25天，待燒杯中長滿菌絲后，將燒杯中的物料移入離心機中，以5000～6000r/min的轉速離心處理20～25min，收集沉淀，并用水清洗2～3次，得到預處理活性炭；

（3）取3～4L乙二醇丁醚，加入到蒸鍋中，再放入蒸屜，同時向蒸屜上覆蓋一層玻纖濾紙，并將上述預處理活性炭平鋪到玻纖濾紙上，再蓋上鍋蓋，并對蒸鍋大火加熱至沸騰，再用文火蒸煮50～60min，帶蒸煮結束，將負載極性物質的活性炭取出；

（4）稱取5～8g細菌纖維素加入到粉碎機中粉碎30～40min，收集粉碎物，并加入到盛有80～100mL質量分數為15%鹽酸溶液的燒杯中，浸泡30～40min后，再加入上述負載極性物質的活性炭，攪拌浸泡2～3h，過濾，收集濾渣，并置于烘箱中，在80～90℃下干燥3～4h，即可得到三醋酸甘油酯精制中生物復合吸附劑。