[發明專利]一種以雙層PEEK?WC為基膜的界面聚合正滲透膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201611219519.4
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106807249A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 宋陽;蔣蘭英
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D69/08;B01D67/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 劉擎天

技術領域

本發明涉及正滲透膜分離技術領域，特別是一種以雙層PEEK-WC為基膜的界面聚合正滲透膜及其制備方法。

背景技術

隨著人類文明不斷的發展與進步、生產水平和對工業產品的需求日益提高，水資源匱乏問題成為制約人類發展的瓶頸之一。因此，廢水處理再利用、海水淡化制備飲用水等問題的技術日益受到人們的關注。膜分離是一項可以有效解決上述問題的技術手段。

正滲透(FO)作為一種年輕的新興膜分離技術，其能夠高效環保地解決海水淡化，飲用水處理，廢水處理等問題，且是一種操作簡單，能耗低的技術手段，適合大規模的生產。正滲透依靠選擇性滲透膜兩側的滲透壓差為驅動力自發實現水傳遞的膜分離過程。

現有的正滲透膜使用較多的材料有三乙酸纖維素(CTA)，聚苯并咪唑(PBI),聚砜和聚醚砜(PSF/PES)。但以上三種材料制備得到的正滲透膜都存在內濃差極化現象，會導致通量不高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種內濃差極化大大減少，分離性能好，機械性能和親水性能好，通量高的以雙層PEEK-WC為基膜的界面聚合正滲透膜。

本發明的另一目的在于提供一種制備方法簡單、成本低的以雙層PEEK-WC為基膜的界面聚合正滲透膜的制備方法。

本發明的目的是通過如下途徑實現：一種以雙層PEEK-WC為基膜的界面聚合正滲透膜，制備正滲透膜過程中使用的鑄模液包括內層鑄模液和外層鑄模液，外層鑄膜液以及內層鑄膜液中均含PEEK-WC。

本發明進一步包括以下優選的技術方案：

優選的方案中，所述內層鑄膜液中，PEEK-WC的含量為12～16wt％。

優選的方案中，所述外層鑄膜液中，PEEK-WC的含量為12～18wt％。

優選的方案中，所述內層鑄膜液中的PEEK-WC為使用聚多巴胺(PDA)改性后的PEEK-WC。

本發明使用聚多巴胺(PDA)對支撐層進行共混改性，提高浸潤性，以進一步達到提高通量的效果。

優選的方案中，聚多巴胺的制備過程為：將多巴胺、Tris-HCl緩沖溶液按照質量比為(1～3)：(97～99)混合均勻，于25-35℃攪拌20-25h；于100-110℃烘干。

優選的方案中，聚多巴胺改性PEEK-WC的過程為：將聚多巴胺、PEEK-WC、N,N-二甲基乙酰胺按照質量比為(0.5～3.5)：(12.0～15.0):84.5混合均勻，于50-70℃攪拌8-15h，得到鑄膜液。

在玻璃板上刮覆厚度2-8mm的平板膜，置于空氣5-15s后轉移到蒸餾水中，8-15h后取出平板膜，使用冷凍干燥機凍干。

優選的方案中，所述內層鑄膜液中，還包括制孔劑、溶劑，PEEK-WC、制孔劑、溶劑的質量比為(12～16)：(0～20)：(62～88)；溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙?；蚨谆柞０分械囊环N，制孔劑是聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇中的一種；內層鑄膜液中各組分于50-70℃混合均勻。

優選的方案中，所述外層鑄膜液中，還包括聚乙二醇和溶劑，其中PEEK-WC、聚乙二醇、溶劑的質量比為(12～18)：(0～20)：(64～88)；其中溶劑為N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基乙酰DMAC或二甲基甲酰胺DMF中的一種。

優選的方案中，制備正滲透膜過程中使用的芯液為二甲基乙酰和水的混合液，混合液中，二甲基乙酰所占質量百分比為0～90％。

優選的方案中，制備正滲透膜過程中使用的外凝膠浴為二甲基乙酰和水的混合液，其中二甲基乙酰所占質量百分比為0～90％。

一種以雙層PEEK-WC為基膜的界面聚合正滲透膜的制備方法，將內層鑄膜液、外層鑄膜液、芯液從噴絲頭擠出，進入外凝膠浴相變成型，得到中空纖維膜膜絲；進一步于水中浸泡，冷凍干燥，即得雙層PEEK-WC基膜；在PEEK-WC基膜上進行界面聚合，以哌嗪溶于水作為水相，水相中哌嗪含量為0.2～0.4wt％，以TMC溶于正己烷為有機相，有機相中TMC含量為0.1～0.5wt％。

優選的方案中，將內層鑄膜液、外層鑄膜液、芯液從噴絲頭擠出，進入外凝膠浴相變成型，得到膜絲；外層鑄膜液、內層鑄膜液的擠出噴絲頭的速度分別為10～14mL/min和4～8mL/min。

優選的方案中，芯液擠出噴絲頭的速度為15～18mL/min，芯液溫度為22-26℃。

優選的方案中，噴絲頭擠出時，通過調節繞絲速度產生拉力，所述繞絲速度為4～10m/min。