[發(fā)明專利]一種順磁性納米粒子的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611219434.6
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN108238645B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍芬;吳偉才;陳章榮
• 申請（專利權(quán)）人: 惠州市華陽光學(xué)技術(shù)有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市威世博知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44280
• 代理人: 何青瓦

本發(fā)明公開了一種順磁性納米粒子的制備方法，屬于順磁性納米粒子制備領(lǐng)域。該方法包括：提供亞鐵化合物溶液；向亞鐵化合物溶液中加入第一堿性溶液，在第一反應(yīng)溫度和pH≤5.0的條件下反應(yīng)第一反應(yīng)時(shí)間；將第一反應(yīng)溫度提升至第二反應(yīng)溫度且繼續(xù)加入第二堿性溶液，并通入氧化性氣體，在第二反應(yīng)溫度和10.0≤pH≤11.0的條件下反應(yīng)第二反應(yīng)時(shí)間；其中，在通入氧化性氣體之前加入一定量的分散劑。該方法在制備過程中加入了分散劑，使磁性納米粒子的改性與磁性納米粒子的制備同步進(jìn)行，既簡化了反應(yīng)復(fù)雜度還能夠使生成的順磁性納米粒子粒徑分布窄、大小均勻，同時(shí)利用氧化性氣體就可完成對Fe²⁺離子的氧化，無需額外添加強(qiáng)氧化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磁性納米粒子的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種以亞鐵化合物為原料制備順磁性納米粒子的方法。

背景技術(shù)

磁性納米粒子在催化，生物醫(yī)藥及醫(yī)療領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前利用化學(xué)方法制備磁性納米粒子主要有共沉淀法、乳液法、熱分解法和水熱法等，其中共沉淀法以其成本低、產(chǎn)率高、分散性好、粒徑易控等特點(diǎn)成為較為常用的一種。

以共沉淀的方法制備磁性納米粒子時(shí)常利用亞鐵化合物為原料，通過水解、氧化等過程制備磁性納米粒子，其反應(yīng)機(jī)理是：但現(xiàn)有的方法仍存在一些缺點(diǎn)，例如：有的反應(yīng)需要強(qiáng)氧化劑，有的反應(yīng)需要使用大量有機(jī)溶劑，有的反應(yīng)需要高溫高壓條件等。另外，為了增強(qiáng)納米粒子的活性，拓展其應(yīng)用范圍，常常需要對納米粒子進(jìn)行改性，現(xiàn)有的方法是將納米粒子的制備和納米粒子的改性分步進(jìn)行的，使得制備過程較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種順磁性納米粒子的制備方法，能夠低能耗、低污染、低成本，簡便易行的制備出性能穩(wěn)定且分散性好的順磁性納米粒子。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：提供一種順磁性納米粒子的制備方法，包括：提供亞鐵化合物溶液；向亞鐵化合物溶液中加入第一堿性溶液，進(jìn)而在第一反應(yīng)溫度和pH≤5.0的條件下反應(yīng)第一反應(yīng)時(shí)間，以形成磁性納米晶核；將第一反應(yīng)溫度提升至第二反應(yīng)溫度且繼續(xù)加入第二堿性溶液，并通入氧化性氣體，進(jìn)而在第二反應(yīng)溫度和10.0≤pH≤11.0的條件下反應(yīng)第二反應(yīng)時(shí)間，以使得磁性納米晶核生長成所需的順磁性納米粒子，其中，在通入氧化性氣體之前加入一定量的分散劑。

其中，亞鐵化合物溶液為水溶液，亞鐵化合物溶液的濃度大于或等于0.1mol/L且小于或等于3mol/L。

其中，第一反應(yīng)溫度大于或等于0℃且小于或等于50℃；第二反應(yīng)溫度大于第一反應(yīng)溫度且小于或等于100℃。

其中，分散劑為能夠吸附于順磁性納米粒子的表面且在水相中能夠電離產(chǎn)生靜電荷的有機(jī)化合物。

其中，分散劑相對于亞鐵化合物的質(zhì)量百分用量為大于0且小于或等于300％。

其中，氧化性氣體的通入速度大于或等于0L/h且小于或等于2000L/h。

其中，第一堿性溶液和第二堿性溶液為無機(jī)堿水溶液，第一堿性溶液與第二堿性溶液相同或不同。

其中，第一堿性溶液和第二堿性溶液的濃度大于0mol/L且小于或等于10mol/L，第一堿性溶液和第二堿性溶液的濃度相同或不同。

其中，第一堿性溶液的加入速度與第二堿性溶液的加入速度大于0mL/h且小于或等于100mL/h，第一堿性溶液的加入速度與第二堿性溶液的加入速度相同或不同。

其中，第一反應(yīng)時(shí)間大于0min且小于或等于180min，第二反應(yīng)時(shí)間大于0min且小于或等于360min，第一反應(yīng)時(shí)間與第二反應(yīng)時(shí)間相同或不同。