[發(fā)明專利]一種石墨烯-鈷復(fù)合纖維及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611219143.7
• 申請(qǐng)日: 2016-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN106637937B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高超;方波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): D06M11/83
• 分類號(hào): D06M11/83;D01F9/08;D01F9/12;D06M101/40
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發(fā)明闡述一種石墨烯?鈷復(fù)合纖維及其制備方法，首先利用濕法紡絲的方法制備直徑為1?50微米的氧化石墨烯纖維，再將氧化石墨烯纖維放在高溫爐里加熱還原，得到連續(xù)純石墨烯纖維，由于特殊的處理方式使得纖維表面具備多級(jí)褶皺，將純石墨烯纖維固定在電鍍槽的負(fù)極進(jìn)行電鍍后，使得鈷層具有嵌入于褶皺的延伸結(jié)構(gòu)。石墨烯與鈷緊密結(jié)合，不存在孔洞缺陷，大大提高了材料的電學(xué)性能。纖維結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，彎曲一百次導(dǎo)電率不變。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型石墨烯金屬復(fù)合材料，特別是一種石墨烯-鈷復(fù)合纖維及其制備方法。

背景技術(shù)

金屬鈷在電催化等領(lǐng)域具備廣泛的應(yīng)用潛力，相對(duì)于其他催化劑，其價(jià)格低廉，容易值得。為了更進(jìn)一步降低其應(yīng)用成本，目前普遍采用的方法是將其與碳材料做成復(fù)合材料，碳材料比如石墨和碳納米管具有良好的導(dǎo)電性，所以做成的復(fù)合材料在降低成本的同時(shí)不會(huì)明顯降低其電催化性能。

相對(duì)于石墨和碳納米管，石墨烯具有更加優(yōu)異的導(dǎo)電性，因此更適合與鈷做成復(fù)合材料。鍍鈷主要有化學(xué)鍍和電鍍兩種路徑，相對(duì)于化學(xué)鍍，電鍍更加環(huán)保清潔以及操作方便，因此以電鍍的方式在石墨烯上實(shí)現(xiàn)電鍍鈷是一種較為理想的方法。

然而，不同于其他碳材料，石墨烯與金屬之間存在超潤滑作用，二者之間的附著力很弱，這給石墨烯材料表面直接電鍍鈷帶來了巨大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)以上問題，本發(fā)明提供了一種經(jīng)濟(jì)有效，且能大規(guī)模應(yīng)用的一種石墨烯-鈷復(fù)合纖維及其制備方法，該方法制得的復(fù)合纖維穩(wěn)定性好，密度低，導(dǎo)電率高，柔韌性好。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種石墨烯-鈷復(fù)合纖維，所述復(fù)合纖維由純石墨烯纖維以及包覆純石墨烯纖維的鈷層組成；所述純石墨烯纖維表面具有褶皺，鈷層具有嵌入于褶皺的延伸結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步地，所述褶皺的寬度為20納米到5微米。

一種石墨烯-鈷復(fù)合纖維的制備方法，它的制備步驟如下：

(1)利用濕法紡絲的方法制備氧化石墨烯纖維(纖維直徑1-50微米)；

(2)再將氧化石墨烯纖維放在高溫爐里加熱還原，溫度為800-3000℃，還原時(shí)間為1-24小時(shí)，得到純石墨烯纖維。

(3)將純石墨烯纖維固定在電鍍槽的負(fù)極進(jìn)行電鍍，電鍍槽正極為鈷棒，施加以電壓值為0.1-20V的直流電壓，在電鍍液中電鍍2-120秒后，取出纖維，用去離子水洗掉纖維表面的電鍍液，在真空烘箱中干燥1-12小時(shí)，得到石墨烯-鈷復(fù)合纖維。所述電鍍液為硫酸鈷和濃硫酸(98wt％)的混合水溶液，其中，硫酸鈷的濃度為100-250g/L，濃硫酸的體積濃度為3-8mL/L。

進(jìn)一步地，所述步驟1中，濕法紡絲的紡絲液為：片直徑大小為1-50微米的氧化石墨烯在二甲基甲酰胺中的分散液，氧化石墨烯的濃度為1～10mg/mL；紡絲管道的內(nèi)徑為60-500微米；凝固浴為乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶液(二者體積比為1：1-50：1)，收絲時(shí)的外界加熱溫度為80-200℃。

進(jìn)一步地，所述步驟3中，電壓為20V時(shí)，所需電鍍時(shí)間為2s。

進(jìn)一步地，所述步驟3中，電壓為1V時(shí)，所需電鍍時(shí)間為8s。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明制備過程簡單安全可控，耗時(shí)耗能少，原材料來源廣泛。由于石墨烯表面具有很多褶皺，可以使金屬鈷層與石墨烯纖維表面緊密復(fù)合，得到的復(fù)合纖維結(jié)構(gòu)致密，性能良好。

附圖說明

圖1為石墨烯-鈷復(fù)合纖維的結(jié)構(gòu)圖；

圖2為不同倍率下的石墨烯表面多級(jí)褶皺結(jié)構(gòu)圖；

圖3為電鍍過程圖；

圖4為石墨烯-鈷復(fù)合纖維的XRD圖；