[發(fā)明專利]固相萃取-原子熒光光譜法測(cè)定蜂蜜和果汁中硒形態(tài)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611219015.2
• 申請(qǐng)日: 2016-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN106770116B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂亞寧;胡艷云;韓芳;宋偉;沈貴蘭;丁磊;周典兵;鄭平;盛旋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01N1/34
• 代理公司: 合肥金安專利事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 34114
• 代理人: 金惠貞

1.一種固相萃取-原子熒光光譜法測(cè)定蜂蜜和果汁中硒形態(tài)的方法，其特征在于：

利用強(qiáng)陽(yáng)離子交換柱在pH值3的條件下，對(duì)蜂蜜或果汁進(jìn)行固相萃取分離處理，得到無機(jī)硒的提取液；用混合酸消化提取液，去除了有機(jī)物，以原子熒光光譜法測(cè)定，得到蜂蜜或果汁中的無機(jī)硒含量；另用濕法消解-原子熒光光譜法測(cè)定蜂蜜或果汁中的總硒；再用差減法得到蜂蜜或果汁中有機(jī)硒的含量；

具體操作步驟如下：

（1）無機(jī)硒的測(cè)定

在2-5g被測(cè)樣品中加入10-20mL蒸餾水，渦旋混勻；

用濃度1 mol/L的鹽酸溶液調(diào)pH值為3，加水定容至10-25 mL；

在4000 r/min條件下，離心分離10 min, 取10 mL上清液，過固相萃取柱，在負(fù)壓狀態(tài)下收集濾液，得到無機(jī)硒的提取液；所述固相萃取所用吸附劑以硅膠為基質(zhì)，鍵合苯磺酸官能團(tuán)，規(guī)格為500 mg/3 ml；

向無機(jī)硒的提取液中加入20 mL混合酸，加熱至微沸, 所述混合酸由硝酸和雙氧水酸按4～5:1～2的體積比混合制成；當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí)，顯示已消解完全，去除一些糖類、有機(jī)酸等有機(jī)物的影響，再繼續(xù)加熱至剩余體積為1-2 mL，冷卻至室溫，去除了有機(jī)物；然后經(jīng)濃度 6 mol/L的鹽酸還原，再經(jīng)原子熒光光譜法檢測(cè)得到無機(jī)硒的確定含量；

（2）總硒的測(cè)定

在2g被測(cè)樣品中加入10 mL混合酸及幾粒玻璃珠，混合均勻，于加熱板上加熱，保持微沸；當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí)，即為消解完全去除了有機(jī)物；再加熱至剩余體積為1-2 mL，停止加熱，冷卻至室溫；

再加入濃度6 mol/L 的5 mL鹽酸溶液，加熱并保持微沸，及時(shí)補(bǔ)加鹽酸溶液，直至伴有白煙且體積剩余為1-2 mL時(shí)，停止加熱，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中，加水定容至50mL，得到總硒待測(cè)液，將總硒待測(cè)液經(jīng)原子熒光光譜法檢測(cè)得到總硒的含量；

（3）結(jié)果分析

利用差減法得到被測(cè)樣品中有機(jī)硒的含量，即有機(jī)硒含量=總硒含量-無機(jī)硒含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相萃取-原子熒光光譜法測(cè)定蜂蜜和果汁中硒形態(tài)的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述固相萃取柱為強(qiáng)陽(yáng)離子交換柱；用于分離前，以3 mL甲醇、3mL水活化強(qiáng)陽(yáng)離子交換柱。