[發明專利]一種塑料給水管道中鄰苯類增塑劑的檢測方法

在審

• 申請號: 201611217962.8
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106596789A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 沈振;蔣輝;周路;朱瑩瑩
• 申請（專利權）人: 浙江省產品質量安全檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 劉靜,邱啟旺

技術領域

本發明屬于塑料給水管道檢測領域，尤其涉及一種塑料給水管道中鄰苯類增塑劑的檢測方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯(PAEs)是給水用塑料管道生產過程中重要的增塑劑，可有效提高產品的可塑性、柔韌性、強度等。雖然PAEs具有優異的增塑性，但其將會對人體的生殖系統、免疫系統、消化系統帶來危害，如損害男性生殖能力，促使女性性早熟，可能造成兒童性別錯亂，長期大量攝取還會導致肝癌。尤其在給水用塑料管道制品中，一旦遷移出大量的PAEs，將會對人民群眾健康產生巨大的影響，并且對給水用塑料管道的PAEs含量檢測少見報道，因此對塑料管道的PAEs遷移含量檢測研究非常必要。

影響PAEs遷移量的因素主要有浸泡液成分、浸泡液PH值、萃取方式、塑料顆粒直徑大小及GC‐MS條件。PAEs的氣相色譜‐質譜(GC‐MS)檢出方式已經有很多文獻及標準有相關報道，因此本文主要考察市場上不同種類給水用塑料管道PAEs含量的存在情況，通過超聲波萃取法、攪拌萃取法及索氏萃取法三種萃取方式進行萃取，最后通過GC‐MS進行定性定量分析。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種塑料給水管道中鄰苯類增塑劑的檢測方法，可用于檢測塑料給水用管道中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2‐乙基己)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：一種塑料給水管道中鄰苯類增塑劑的檢測方法，針對塑料給水用管道中鄰苯類增塑劑含量檢測特點，先依照剪碎、破碎、粉碎、研磨進行預處理，然后通過溶劑萃取，過濾后定容，測定及計算塑料給水用管道中鄰苯類增塑劑含量。具體包括以下步驟：

(1)取含有鄰苯類增塑劑的塑料給水用管道，剪碎至樣品直徑小于5mm，然后通過常溫下研磨或者液氮下研磨成粉狀顆粒。

(2)準確稱量1±0.2g樣品粉末放入100ml錐形瓶中；加入30ml正己烷入瓶中，塞上瓶塞萃取。

(3)用正己烷重復多次沖洗錐形瓶，收集所有的過濾液后定容，取樣檢測。

(4)采用GC‐MS測定溶液中鄰苯類增塑劑含量，計算塑料給水用管道中鄰苯類增塑劑含量。

進一步地，所述萃取方式為攪拌萃取，開動磁力攪拌器，持續勻速攪拌30min后將溶液過濾后定容。

進一步地，所述萃取方式為微波萃取，開動超聲波清洗器以40kHz頻率萃取20min后過濾定容。

進一步地，所述步驟(3)中，還包括加標步驟：采用正己烷進一步配制稀溶液，至溶液中存在的鄰苯類增塑劑的最終濃度處于線性校正濃度范圍內。

進一步地，所述鄰苯類增塑劑是DMP、DEP、DBP、DEHP、DNOP、DINP。

進一步地，所述正己烷為色譜純級別。

進一步地，所述的樣品粉末需經25μm孔徑大小篩網過篩。

6種鄰苯類增塑劑定性定量離子見表1。

表1鄰苯化合物的定量離子