[發明專利]一種煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的測定方法

有效

• 申請號: 201611217867.8
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN107064399B
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發明（設計）人: 王曄;王源;周宛虹;謝劍晨;夏志騁;曹昌清
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許驊;許亦琳

1.一種煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的測定方法，通過在煙用添加劑中加入待測化合物的同位素內標溶液，進行分散液液微萃取，再采用氣相色譜-質譜聯用法測定煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的含量；

具體包括以下步驟：

1）標準溶液的配制：配制混合標準儲備溶液、內標溶液和混合標準溶液；

2）樣品前處理：稱取煙用添加劑樣品，加入有機溶劑和步驟1）中的內標溶液，渦旋混勻，進行超聲振蕩使樣品完全溶解后靜置，獲得提取液；

3）分散液液微萃?。喝〔襟E2）中提取液，加入水、萃取劑和分散劑，充分混勻，進行超聲萃取從而形成微乳液，再進行離心后，取下層沉積相，待測；

4）樣品定性檢測：分別將步驟1）配制的混合標準溶液和步驟3）中待測的下層沉積相進行GC-MS檢測，比較保留時間，通過譜圖數據庫檢索，進行定性，確定二甲苯麝香和芝麻酚成分；

5）樣品定量檢測：分別將步驟1）配制的混合標準溶液和步驟3）中待測的下層沉積相進行GC-MS檢測，采用內標標準曲線法進行定量，獲得下層沉積相中二甲苯麝香和芝麻酚的含量；

6）實際樣品含量的測定：將步驟5）獲得的下層沉積相中二甲苯麝香和芝麻酚的含量分別代入公式，計算得到煙用添加劑樣品中二甲苯麝香和芝麻酚的含量；

步驟3）中，所述提取液與水之間加入的體積比為1:5-7；

步驟3）中，所述萃取劑選自四氯化碳、氯仿和二氯甲烷中的一種；所述提取液與萃取劑之間加入的體積比為5:1-2；

步驟3）中，所述分散劑選自甲醇、丙酮和乙腈中的一種；所述提取液與分散劑之間加入的體積比為:2:1-3；

步驟3）中，還包括以下條件中任一項或多項：

B1）所述超聲萃取時間為9-11min；

B2）所述離心條件為：離心時間為：4-6min；離心轉速：3000-5000rpm。

2.根據權利要求1所述的煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的測定方法，其特征在于，步驟2）中，所述煙用添加劑樣品加入的質量g與有機溶劑加入的體積mL之比為1:15-25。

3.根據權利要求1所述的煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的測定方法，其特征在于，步驟2）中，所述煙用添加劑樣品加入的質量g與內標溶液加入的體積mL之比為4-6:1。

4.根據權利要求1所述的煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的測定方法，其特征在于，步驟2）中，所述煙用添加劑樣品中還加入水；所述煙用添加劑樣品加入的質量g與水加入的體積mL之比為1:0-4。

5.根據權利要求1所述的煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的測定方法，其特征在于，步驟2）中，還包括以下條件中任一項或多項：

A1）所述渦旋時間為0.9-1.1min；

A2）所述超聲振蕩時間為9-11min；

A3）所述靜置時間為9-11min。

6.根據權利要求1所述的煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的測定方法，其特征在于，步驟4）中，所述譜圖數據庫檢索條件為：質量掃描范圍：35-300amu；譜圖數據庫：Wiley標準譜庫；成分判斷依據選擇匹配度≥80。

7.根據權利要求1所述的煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的測定方法，其特征在于，步驟4）或5）中，GC-MS檢測條件為：

氣相色譜條件為：色譜柱：HP-INNOWAX 熔融石英毛細柱；進樣口溫度：250℃；進樣量：1μL；載氣：高純氦氣，載氣純度≥99.999%；載氣流速：1.0mL/min，恒流模式；分流比：10:1；升溫程序：初始溫度100℃保持1 min，以3℃/min的速率升至240℃，保持5min；

質譜條件為：傳輸線溫度：260℃；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；溶劑延遲：10min；電離方式：電子轟擊源；電離能量：70eV；掃描方式：全掃描或選擇離子監測。

8.根據權利要求1所述的煙用添加劑中二甲苯麝香和芝麻酚的測定方法，其特征在于，步驟6）中，所述公式為C₀=（C_sed×V₀）/V_sed，其中，C₀為煙用添加劑樣品中二甲苯麝香或芝麻酚的含量，μg/L；C_sed為下層沉積相中二甲苯麝香或芝麻酚的含量，μg/L；V₀為煙用添加劑樣品的體積，mL；V_sed為下層沉積相的體積，mL。