[發(fā)明專利]一種精制提純甜菊雙糖苷的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611217571.6
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106632541A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 牛志平;張亭;田洪;高偉;王艷芳
• 申請（專利權(quán)）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務(wù)所有限公司13108
• 代理人: 李桂琴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然提取物精制技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種精制提純甜菊雙糖苷的方法。

背景技術(shù)

甜菊糖苷是從菊科草本植物甜葉菊葉片中提取出來的高甜度、低熱能、安全無毒的萜烯類配糖體，主要包括甜菊苷（Stevioside 簡稱ST）、瑞鮑迪苷A（Rebaudioside A簡稱RA）、瑞鮑迪苷B（Rebaudioside B簡稱RB）、瑞鮑迪苷C（RebaudiosideC簡稱RC）、甜菊雙糖苷（Steviolbioside簡稱SB）等多種糖苷成分。甜菊糖苷中各種成分因不同的分子結(jié)構(gòu)造成口感、口味、甜度存在差異，在食品、醫(yī)藥、日化工業(yè)中得到不同的應(yīng)用，制備高純度的RA、RB、SB等成為細分應(yīng)用的必然趨勢。其中SB作為甜菊糖總苷中的一種成分，具有降血糖、抗結(jié)核等功效。

目前針對甜菊雙糖苷（Steviolbioside簡稱SB）的研究還很不充分，一部分研究集中于利用化學(xué)法、酶法水解甜菊糖苷來制備高純度SB，存在著有機溶劑的帶入、能耗高等缺點；另一部分研究集中于去除甜菊糖苷中的SB，制備高純度的RA。在專利公開號CN 105597843 A中報道了一種陰離子交換樹脂去除甜菊糖苷SB的方法，該專利報道的是如何去除甜菊糖苷中SB，而對于如何精制提純SB沒有報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種精制提純甜菊雙糖苷的方法，本方法具有工藝簡單，條件可控，無污染，成本低等優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種精制提純甜菊雙糖苷的方法，其特征在于，所述方法步驟如下：將甜葉菊提取物加水溶解，得到含甜菊雙糖苷的溶液，向所述溶液中補充H⁺,進行結(jié)晶，固液分離得到結(jié)晶產(chǎn)物，所述結(jié)晶產(chǎn)物為甜菊雙糖苷精制產(chǎn)品。

本發(fā)明所述補充H⁺方法為，將含甜菊雙糖苷的溶液通過陽離子交換樹脂，收集樹脂流出液。

本發(fā)明所述陽離子交換樹脂類型為大孔型或凝膠型陽離子交換樹脂。

本發(fā)明所述補充H⁺方法為，向含甜菊雙糖苷的溶液中加酸。

本發(fā)明所述加酸步驟中，每100g甜葉菊提取物溶解后需加入10～100ml 4%的酸，所述添加的酸為鹽酸、磷酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一種或幾種。

本發(fā)明所述甜葉菊提取物中甜菊雙糖苷含量≥15%。

本發(fā)明所述陽離子交換樹脂在裝入層析柱前需做預(yù)處理，首先采用3%～5%鹽酸2BV通過陽離子交換樹脂，水洗至PH≥6；再用3%～5%的氫氧化鈉水溶液2BV通過陽離子交換樹脂，水洗至PH≤9；最后用3%～5%的鹽酸2～4BV通過陽離子交換樹脂，5～8BV的水沖洗。

本發(fā)明所述結(jié)晶方式為攪拌下動態(tài)結(jié)晶或靜置結(jié)晶。

本發(fā)明所述結(jié)晶溫度為-4～40℃。

本發(fā)明所述精制產(chǎn)品中甜菊雙糖苷含量≥85%。

本發(fā)明按照GB 8270-2014規(guī)定，使用高效液相色譜法檢測總糖苷量和甜菊雙糖苷（SB）含量。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本方法工藝簡單，條件可控通過增加溶液中的H⁺，破壞了溶液的平衡，使其SB快速結(jié)晶。本方法無污染，成本低，可得到甜菊雙糖苷含量達85%以上的SB甜菊糖，即甜菊雙糖苷精制產(chǎn)品。

附圖說明

圖1為實施例1中富含SB甜菊糖（甜葉菊提取物）的高效液相色譜分析圖；

圖2為實施例1中SB甜菊糖的高效液相色譜分析圖；

圖3為實施例2中富含SB甜菊糖（甜葉菊提取物）的高效液相色譜分析圖；

圖4為實施例2中SB甜菊糖的高效液相色譜分析圖；

圖5為實施例3中富含SB甜菊糖（甜葉菊提取物）的高效液相色譜分析圖；

圖6為實施例3中SB甜菊糖的高效液相色譜分析圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細的說明。

實施例1