[發明專利]一種濕固化聚氨酯交聯度的分析方法

有效

• 申請號: 201611216696.7
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106644813B
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發明（設計）人: 石俊杰;陳精華;張健臻;陳建軍;黃恒超
• 申請（專利權）人: 廣州市白云化工實業有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

本發明涉及一種濕固化聚氨酯交聯度的分析方法，所述方法將濕固化聚氨酯樣品裝入網狀包覆物中，封口得到測試樣品；將得到的測試樣品放入裝有溶劑的抽提裝置中，分別在第一溫度段60～90℃、第二溫度段100～110℃、第三溫度段120～130℃以及第四溫度段140～260℃，對所述測試樣品進行抽提，抽提結束后將測試樣品烘干，稱重；按照公式C＝(m₂?m₀)/(m₁?m₀)計算測試樣品的交聯度。所述分析方法，在四個不同溫度段下對測試樣品進行抽提，計算，從而分析濕固化聚氨酯中的交聯類型以及比例，進而對濕固化聚氨酯的性能做出分析，對濕固化聚氨酯膠黏劑產品的配方、工藝和使用條件選擇具有一定指導意義。

技術領域

本發明屬于高分子化學領域，涉及一種濕固化聚氨酯交聯度的分析方法。

背景技術

濕固化聚氨酯膠黏劑中含有活潑的NCO基團，當它暴露于空氣中時，能與空氣中的微量水分發生反應；也可以與基材表面吸附的水以及表面存在的羥基、氨基等活性氫基團發生化學反應，生成脲鍵結構。其預聚和濕固化過程中將發生如下五個反應：

其中反應式I和II主要發生在預聚階段，反應式V主要發生在濕固化階段，反應式III和IV在預聚和濕固化階段都有可能發生，其中反應式I、III和IV在一定條件下具有明顯的反應可逆性。上述各反應其組分若含兩個以上能參與反應的官能團，則均可以產生交聯網狀結構；若均含兩個能參與反應的官能團，則僅反應III和IV能產生交聯網狀結構。進而，預聚溫度、催化劑使用情況、固化環境溫度和濕度等都會對上述反應產生影響。

CN 104280309 A公開了一種光伏組件EVA封裝材料交聯度的測試方法，所述光伏組件包括電池、設置于電池背面的背板和設置于電池正面的鋼化玻璃，所述電池與所述鋼化玻璃之間設置有EVA封裝材料層，所述電池與所述背板之間設置有EVA封裝材料層，其特征在于，所述測試方法包括以下步驟：步驟一，取樣，選取光伏組件，使用剝離工具將EVA封裝材料層剝離出來并剪成碎片待用，選取重量為W₁的EVA封裝材料層碎片，將EVA封裝材料層碎片裝進重量為W₂的不銹鋼絲網袋中并封住制作為試樣包，稱取試樣包的重量為W₃；步驟二，蒸煮，將步驟一中得到的試樣包放入蒸煮設備中通過反應劑進行蒸煮，蒸煮至溫度為110～120℃并在此溫度下保持2～3min，然后停止加熱，降溫至30℃；步驟三，循環蒸煮，將試樣包按照步驟二中的順序進行循環蒸煮；步驟四，烘干，將經過步驟三中循環蒸煮后的試樣包取出，懸掛除去容積液滴，然后放入真空烘干箱中進行烘干；步驟五，冷卻，將步驟四中烘干后的試樣包進行冷卻，冷卻后稱取試樣包的重量為W₄；步驟六，計算，利用公式C＝1-(W₃-W₄)/(W₃-W₂)計算EVA封裝材料的交聯度。該測試方法，只在單一溫度段下測試EVA封裝材料的交聯度，而EVA封裝材料中的交聯反應并非一種，該方法不能準確測試各種交聯反應的比例，誤差很大。

綜上，濕固化聚氨酯膠黏劑實際預聚和固化過程非常復雜，而其交聯結構及交聯度對性能起決定作用，但現階段暫無一種有效的方法來表征，所以目前僅通過嘗試性地改進配方來達到某些性能要求。因此研究一種可以準確測試濕固化聚氨酯各種交聯反應交聯度以及結構比例的方法十分重要。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種濕固化聚氨酯交聯度的分析方法，所述分析方法在不同溫度下測試不同交聯方式的交聯度，可以相對準確的分析濕固化聚氨酯的交聯結構，對濕固化聚氨酯膠黏劑產品的配方、工藝和使用條件選擇具有一定指導意義。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種濕固化聚氨酯交聯度的分析方法，所述方法包括以下步驟：