[發(fā)明專利]一種鉬精礦中鉬的快速分析方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611216679.3 | 申請日： | 2016-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN108241037A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 屈偉;周成英;蔡镠璐 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京有色金屬研究總院 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16;G01N5/04 |
| 代理公司： | 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100 | 代理人： | 劉秀青;熊國裕 |
| 地址： | 100088 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鉬精礦 加熱 冷卻 快速分析 煮沸 氫氧化鈉溶液 鉛標準溶液 操作過程 低溫溶解 緩沖溶液 加熱溶解 三氧化硫 完全溶解 準確度 差減法 高氯酸 酒紅色 亮黃色 濃硫酸 濃硝酸 濃鹽酸 容量瓶 掩蔽劑 指示劑 白煙 吹洗 滴定 定容 后移 內(nèi)壁 燒杯 微沸 過濾 過量 分析 | ||
1.一種鉬精礦中鉬的快速分析方法，其特征在于，包括以下步驟：向一定量的鉬精礦樣品中加入濃鹽酸、濃硝酸低溫溶解樣品，繼續(xù)加入濃硫酸和高氯酸，加熱溶解至三氧化硫白煙冒盡，冷卻；用水吹洗燒杯內(nèi)壁，加熱使鹽類完全溶解，然后加入氫氧化鈉溶液，加熱煮沸，冷卻至室溫后移入容量瓶，定容，過濾；分取一定量的濾液調(diào)pH值后，加入一定量的緩沖溶液，加熱至微沸；加入定量且過量的鉛標準溶液并不斷攪拌，加熱煮沸，冷卻至室溫后加入掩蔽劑和指示劑，用EDTA標準溶液滴定，溶液由酒紅色到亮黃色即為終點；用差減法計算得出鉬精礦中鉬的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的鉬精礦中鉬的快速分析方法，其特征在于，所述的差減法為：用加入定量且過量的鉛標準溶液與EDTA絡合滴定測得溶液中過量的鉛離子之差反算鉬酸鉛沉淀中鉬的量，從而計算得出鉬精礦中鉬的含量，計算公式如下：
m-鉬精礦樣品的稱樣量，g；
c1-鉛標準溶液的濃度，為g·L-1；
v1-定量且過量的鉛標準溶液的加入體積，mL；
c2-EDTA標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol·L-1；
v2-消耗EDTA標準溶液的體積，mL；
k-濾液的分取倍數(shù)，為5；
MPb-鉛的摩爾質(zhì)量，g·mol-1；
MMo-鉬的摩爾質(zhì)量，g·mol-1。
3.如權(quán)利要求1所述的鉬精礦中鉬的快速分析方法，其特征在于，所述鉛標準溶液為硝酸鉛標準溶液，其濃度為10.00g·L-1。
4.如權(quán)利要求1所述的鉬精礦中鉬的快速分析方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為50％。
5.如權(quán)利要求1所述的鉬精礦中鉬的快速分析方法，其特征在于，所述濾液調(diào)pH值的過程為：向濾液中加入1-2滴0.5％的酚酞溶液，用50％鹽酸調(diào)節(jié)至紅色褪去，并過量1-2滴。
6.如權(quán)利要求1所述的鉬精礦中鉬的快速分析方法，其特征在于，所述緩沖溶液為pH＝5-7的乙酸-乙酸銨或乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。
7.如權(quán)利要求1所述的鉬精礦中鉬的快速分析方法，其特征在于，所述掩蔽劑為氟化鉀溶液，濃度為20％。
8.如權(quán)利要求1所述的鉬精礦中鉬的快速分析方法，其特征在于，所述指示劑為二甲酚橙固體和硝酸鉀固體研磨后的混合物，其質(zhì)量百分比為0.1％。
9.如權(quán)利要求1所述的鉬精礦中鉬的快速分析方法，其特征在于，所述EDTA標準溶液的濃度為0.010mol·L-1。
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