[發明專利]一種改進的液相沉淀法制備高純超細鈦酸鋇的工藝

有效

• 申請號: 201611216542.8
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106631004B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 彭鐵纜;冷中方;張學華
• 申請（專利權）人: 湖南先導電子陶瓷科技產業園發展有限公司
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/626
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種改進的液相沉淀法制備高純超細鈦酸鋇的工藝,其特征在于：具體的工藝步驟為：步驟一:中間體制備：將Ti(OH)₄和Ba(OH)₂原料按照化學計量比1:1混合均勻，加入Ti(OH)₄和Ba(OH)₂的總質量比為1：2-3的去離子水配成溶液A；再用去離子水將草酸配成1mol/L的溶液B，將溶液B緩慢加入溶液A中同時進行強力攪拌，直至生成白色絮狀沉淀，穩定30-50min，然后進行固液分離制得中間體；

步驟二：中間體水洗、研磨處理：采用納米研磨機研磨步驟一中制得的中間體，研磨至中間體粒度低于200nm，再用去離子水分3次反復洗滌，固液分離后得到固體1；

步驟三：中間體高頻超聲處理：將步驟二制備的固體1配入質量比分別為1：3-5的去離子水和1：0.5-1的乙二醇，裝入帶有高頻超聲裝置的反應釜，開動高頻超聲裝置，功率為20000-30000HZ，溫度為70-80℃，震蕩時間為1-1.5h，利用超聲波空化作用對草酸氧鈦鋇分子鏈的團聚、鏈合進行破壞，釋放包裹在團聚體中的Cl^-，然后固液分離，如此反復超聲洗滌處理3次，得到固體2；

步驟四：高溫煅燒：將步驟三中得到的固體2放置于高溫煅燒設備中，根據煅燒反應熱力學設置煅燒溫度制度如下：干燥Ⅰ區，自常溫勻速升溫20-30min至120±10℃，在此期間固體2中的自由水脫去；干燥Ⅱ區,自120±10℃勻速升溫60-80min至220±10℃，在此期間固體2中結晶水脫去；反應Ⅰ區,自220±10℃勻速升溫60-100min至450±10℃，在此期間固體2發生熱分解反應，氣體排出；反應Ⅱ區,自450±10℃勻速升溫20-40min至700±10℃，在此期間固體2發生固相反應，生成無定形鈦酸鋇；反應Ⅲ區,在700±10℃保溫停留40-60min，在此期間固相反應完成，無定形鈦酸鋇向結晶態鈦酸鋇轉變；反應Ⅳ區，自700±10℃勻速升溫20-30min至1020±10℃，在此期間鈦酸鋇由立方相向四方相轉變；保溫區,在1020±10℃保溫100-120min，在此期間晶粒生長完善；降溫Ⅰ區,自1020±10℃勻速降溫100-150min至750±10℃，控制鈦酸鋇的晶粒生長和晶型發育，抑制晶粒過度生長和亞相生成；降溫Ⅱ區，自750±10℃強制通風冷卻20-30min降溫至常溫，分散后得高純超細鈦酸鋇。

2.按照權利要求1所述的一種改進的液相沉淀法制備高純超細鈦酸鋇的工藝，其特征在于：所述的步驟二中的納米研磨機為砂磨機、珠磨機、高能球磨機中的一種。

3.按照權利要求1所述的一種改進的液相沉淀法制備高純超細鈦酸鋇的工藝，其特征在于：所述步驟三中帶有高頻超聲裝置的反應釜為帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜。