[發明專利]一種熱致性液晶聚芳酯纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201611216408.8
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106757476B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 寧波海格拉新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F6/84
• 分類號: D01F6/84;C08G63/06;C08G63/78;D06M10/00;C09K19/38
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 封喜彥;胡晶

1.一種熱致性液晶聚芳酯纖維，其特征在于，在聚芳酯大分子之間沿纖維橫向方向具有微交聯結構，所述微交聯結構是通過使聚合單體中含有一部分側鏈帶雙鍵的單體，并在聚合后期加入光引發劑，然后經熔融紡絲并在纖維熱處理過程同時進行紫外光交聯反應而得到的；

所述聚合單體為單體A、單體B和單體C的混合物，且單體A、單體B和單體C的物質的量分別記為n(A)、n(B)和n(C)，所述n(A)、n(B)和n(C)滿足以下數量關系：

所述單體A為下面的一種：

其中R為含雙鍵的側基；所述單體B和所述單體C均不含帶雙鍵的側基。

2.一種權利要求1所述的熱致性液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)TLCPAR的聚合與造粒，制得TLCPAR切片；

(2)TLCPAR切片的干燥和紡絲，制得TLCPAR初生纖維；

(3)TLCPAR初生纖維的紫外光輻照和熱處理；

其中，TLCPAR的聚合單體為單體A、單體B和單體C的混合物，且單體A、單體B和單體C的物質的量分別記為n(A)、n(B)和n(C)，所述n(A)、n(B)和n(C)滿足以下數量關系：

所述單體A為下面的一種：

其中R為含雙鍵的側基；所述單體B和所述單體C均不含帶雙鍵的側基。

3.如權利要求2所述的熱致性液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于，所述單體A的R側基為下列結構式的一種：

4.如權利要求2所述的熱致性液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于，所述單體B為下面的一種：

所述單體C為下面的一種：

其中，X為下列結構式中的一種：

5.如權利要求2所述的熱致性液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于，TLCPAR的聚合反應步驟為：將聚合單體、乙酸酐和催化劑一次性投料到反應器中，升溫至100～160℃反應1～4h，然后升溫至160～200℃反應1～2h，再升溫至200～250℃反應1～2h，接著向反應器內加入光引發劑和增感劑，并繼續升溫至270～300℃反應0.5～1.5h，之后對反應器抽真空，減壓至0.1～1kPa反應0.5～1h；所述光引發劑的添加量為聚合單體A、B和C總質量的0.5～1.5％；所述增感劑的添加量為聚合單體A、B和C總質量的0.5～1％；所述乙酸酐的添加量，以物質的量計，為n(A)+n(B)+n(C)的1.1～1.3倍；所述催化劑的添加量為聚合單體A、B和C總質量的0.1～0.5％。

6.如權利要求2所述的熱致性液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于，所述TLCPAR切片的干燥和紡絲包括以下步驟：將步驟(1)制得的TLCPAR切片在100～140℃下干燥4～12h；然后利用熔融紡絲機制備TLCPAR初生纖維，紡絲機螺桿直徑18～30mm，長徑比20～30，紡絲溫度250～320℃。

7.如權利要求2所述的熱致性液晶聚芳酯纖維的制備方法，其特征在于，所述TLCPAR纖維的紫外光輻照和熱處理方法為：將步驟(2)得到的TLCPAR初生纖維在配有紫外光發生器的動態熱處理機上進行熱處理，使得纖維中TLCPAR大分子間的紫外光輻照交聯反應和熱處理過程的固相聚合反應同時進行；

所述熱處理分兩個溫度段進行，第一階段熱處理溫度為220～280℃，熱處理時間8～12h，第二階段熱處理溫度為240～300℃，熱處理時間4～6h；熱處理在動態的氮氣氣氛下進行；所述紫外光輻照與纖維熱處理同時開始，并在0.5～2h后結束，紫外光波長為250～320nm。