[發(fā)明專利]一種二氫青蒿酸的精制方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611215285.6 | 申請日: | 2016-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN108238920A | 公開(公告)日: | 2018-07-03 |
| 發(fā)明(設計)人: | 潘元;付廷印;左小勇;熊娟;汪紅梅;傅穎;李強;王文娟 | 申請(專利權)人: | 上海復星醫(yī)藥(集團)股份有限公司;重慶醫(yī)藥工業(yè)研究院有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C51/43 | 分類號: | C07C51/43;C07C57/26 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 20023*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 青蒿酸 精制 粗品 非對映異構體 青蒿素中間體 合成領域 加熱攪拌 溶劑攪拌 醫(yī)藥化工 抽濾 析晶 洗滌 | ||
1.一種如式I所示的二氫青蒿酸的粗品的精制方法,包括如下步驟:
(1)在式I所示化合物的粗品中溶于有機溶劑形成溶液;
(2)將溶液攪拌下加熱至一定溫度;
(3)將溶液降溫析晶得到式I化合物的精制品,
其中,所述方法獲得的式I化合物精制品中式II化合物的含量不高于0.5%,
。
2.如權利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述式I化合物的精制品中式II化合物的含量不高于0.1%。
3.如權利要求1所述的精制方法,其特征在于:所述有機溶劑選自下列至少一種:烷烴類溶劑、醚類溶劑和腈類溶劑。
4.如權利要求3所述的精制方法,其特征在于:所述烷烴類溶劑選自下列至少一種:石油醚、正己烷、環(huán)己烷、正戊烷、二甲基戊烷和正庚烷,優(yōu)選為石油醚、環(huán)己烷和正庚烷;所述腈類溶劑選自下列至少一種:乙腈和丙腈,優(yōu)選為乙腈;所述醚類溶劑選自下列至少一種:乙醚、甲基叔丁基醚和異丙醚,優(yōu)選為異丙醚和甲基叔丁基醚。
5.如權利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述有機溶劑與式I化合物的體積質量比為0.1~10.0: 1,優(yōu)選為0.3~5: 1。
6.如權利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述步驟2)中的溫度為30~100℃,優(yōu)選為50~80℃。
7.如權利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述步驟2)中的攪拌,其攪拌時間為0.5~5小時,優(yōu)選為1~3小時。
8.如權利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述降溫析晶,其溫度為-20~10℃,優(yōu)選為-5~5℃。
9.如權利要求1所述的精制方法,其特征在于,步驟3)中還進一步包括將析晶后得到的混合物依次進行固液分離和干燥的步驟。
10.一種制備青蒿素或二氫青蒿素的方法,其特征在于:包含如權利要求1所述的精制步驟。
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