[發明專利]一種多層核殼結構的鐵硅軟磁復合粉末及其制備方法

有效

• 申請號: 201611214913.9
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106601416B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 吳朝陽;李杰;鄭力;李光強;樊希安;王萬林
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學;武漢科技大學
• 主分類號: H01F1/147
• 分類號: H01F1/147;H01F1/20;B22F1/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所32207
• 代理人: 蔣海軍,胡鋒鋒

技術領域

本發明屬于軟磁復合粉末技術領域，更具體地說，涉及一種多層核殼結構的鐵硅軟磁復合粉末及其制備方法。

背景技術

金屬磁粉芯是由鐵磁性粉粒和絕緣介質經混合、壓制和熱處理而制成的一種軟磁復合材料。常用的金屬磁粉芯有鐵磁粉芯、鐵硅鋁合金磁粉芯、鐵鎳合金磁粉芯、鐵硅合金磁粉芯、坡莫合金磁粉芯等。其中鐵硅磁粉芯主要是替代鐵粉芯，損耗比鐵粉芯低80％左右，可以在8kHz以上的高頻率下使用。近年來，隨著主流電機變頻控制模式的普及、高速轉動馬達的開發及節能型半導體功率器件的進一步應用，電-磁轉換裝備的使用頻率正逐漸向高頻化方向發展，以保證電力電子裝備更節能和小型化。

眾所周知，用作電磁轉換裝置的磁粉芯在運行的時候，會因為周圍磁場的變化而產生渦流，且應用頻率的提高會導致磁粉芯渦流損耗增加。渦流損耗不僅降低了磁粉芯的性能，同時會產生大量的焦耳熱，因此降低渦流損耗對于磁粉芯在電磁轉換裝置中的應用就至關重要。目前，為了減少由渦流損耗造成的能量損耗，通常的做法是在磁粉芯內的鐵磁性粉粒表面包覆一層電阻率較高的有機或無機絕緣物質。

常用的有機絕緣劑主要有環氧樹脂，硅酮樹脂和酚醛樹脂等。如，中國專利申請號為201410445569.9的申請案公開了一種鐵硅材料及鐵硅磁粉芯的制造方法，該申請案先使用硅酮樹脂和硬脂酸鋅作為絕緣劑對鐵硅合金粉末進行包覆，經過壓制成型后浸泡在環氧樹脂中進行強化絕緣。但采用有機絕緣劑進行包覆處理制備得到的鐵硅磁粉芯，在較高溫度條件下(600-700℃)熱處理時，包覆在磁粉表面的樹脂易發生熱分解和碳化，從而導致磁粉芯的絕緣性下降、高頻磁性能不佳、渦流損耗較大。此外，采用有機絕緣劑進行包覆處理時還會導致磁粉芯在工作中因長期渦流損耗發熱使得有機物老化，從而影響磁粉芯性能的穩定性。

近年來，無機絕緣包覆由于其優異的絕緣性和熱穩定性逐漸代替有機絕緣包覆而成為人們研究的熱點。常使用的無機絕緣劑包括無機磷酸鹽(鋅磷酸、鐵磷酸鹽和錳磷酸)、硅酸鹽及無機氧化物等。一般的制備工藝是將鐵磁性粉末與絕緣劑和粘結劑混合，隨后模壓成形，最后經熱處理獲得磁粉芯。如，名稱為“一種金屬軟磁粉芯用無機絕緣粘接劑及其制備方法”(CN101089108A)的專利申請案是直接利用無機氧化物對鐵基軟磁性粉末表面實行絕緣包覆處理，但其是將鐵磁性粉末與絕緣劑直接進行簡單的混合，從而難以保證每個鐵磁性顆粒表面都能包覆上一層絕緣劑，且鐵磁性顆粒容易發生團聚，從而導致絕緣包覆劑分布不均勻，產品的絕緣性差、穩定性差、質量不穩定和鐵損較高。

此外，文獻“含核殼異質結構6.5％Si高硅鋼鐵芯的制備與磁性能”(功能材料，44.10(2013):1431-1436.)報道了一種通過將鐵磁性粉末在氧化氣氛下進行高溫氧化，從而使粉末表面生成無機氧化物絕緣膜的方法。采用該文獻中的方法在一定程度上可有效提高其電阻率，但難以保證所得鐵磁性粉末表面無機氧化物絕緣膜的均勻性，且絕緣膜的厚度也難以控制，從而限制了該技術的應用。

綜上所述，鐵磁性粉末表面絕緣層包覆存在的上述問題都嚴重制約著鐵硅磁粉芯的發展和應用，因此，如何保證鐵硅軟磁復合粉末在具備高磁導率的同時具有較低的渦流損耗和優良的熱穩定性是本領域技術人員急需解決的技術難題。

發明內容

1.發明要解決的技術問題

本發明的目的在于克服采用現有技術制備所得鐵硅軟磁復合粉末存在的上述不足，提供了一種多層核殼結構的鐵硅軟磁復合粉末及其制備方法。采用本發明的方法能夠制備出一種具有高飽和磁感應強度、高電阻率，且損耗低、熱穩定性好的多層核殼結構的鐵硅軟磁復合粉末，從而滿足現有電-磁轉換裝備的使用要求。

2.技術方案

為達到上述目的，本發明提供的技術方案為：

本發明的一種多層核殼結構的鐵硅軟磁復合粉末，該復合粉末為由內部核及包覆于內部核外層的外殼組成的多層核殼結構，其內部核為鐵硅軟磁微粒，軟磁微粒的外層包覆有Fe₃Si，Fe₃Si的外部包覆有SiO₂絕緣層。

更進一步的，該復合粉末的飽和磁感應強度為153～174emu/g，矯頑力為5～8Oe，電阻率為4.3×10^-5～3.1×10^-4Ω·m。

本發明的一種多層核殼結構的鐵硅軟磁復合粉末的制備方法，先將鐵硅合金粉末進行滲硅熱處理，然后置于氧化氣氛下進行氧化處理，并通過控制合理的滲硅熱處理及氧化處理工藝，從而能夠得到具備多層核殼結構的鐵硅軟磁復合粉末。