[發(fā)明專利]一種檢測ABS塑料中有機磷酸酯類阻燃劑的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611214205.5
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106596786B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 寧飛飛;孫福勝;趙彬希;賈夢虹;楊玲玲
• 申請（專利權(quán)）人: 上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測ABS塑料中有機磷酸酯類阻燃劑的檢測方法，其特征在于，至少包括以下步驟：

(1)樣品預(yù)處理：準確稱取待測樣品，粉碎，溶解，加入水解劑醋酸溶液，于室溫振蕩0.5～2h，過濾，得到待測樣品溶液；

(2)樣品檢測：利用氣相色譜-質(zhì)譜儀對待測溶液進行檢測，對待測液進行定性和定量的初步分析；

(3)樣品再檢測：利用³¹P-NMR對待測溶液進行檢測，結(jié)合步驟(2)的分析結(jié)果進一步定性和定量的分析；

其中，水解劑為殼聚糖鈰(Ⅳ)配合物、氨基酸堿土金屬配合物中一種；所述氨基酸堿土金屬配合物為氨基三乙酸鎂配合物、氨基三乙酸鈣配合物中一種或多種；

氨基三乙酸鎂配合物的制備方法：

在300ml純化水中加入1mol氨基三乙酸和0.8mol堿式碳酸鎂，90℃條件下攪拌5h，冷凝回流，為了防止高溫下的氧化反應(yīng)，整個反應(yīng)在氮氣保護下進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物離心取上清液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至有顆粒晶體出現(xiàn)，放置過夜待晶體慢慢析出，析出完全后過濾，用乙醇和丙酮的混合有機試劑洗滌三次，真空干燥，放置到干燥器中保存?zhèn)溆茫?/p>

氨基三乙酸鈣配合物的制備方法同氨基三乙酸鎂配合物的制備方法；

所述³¹P-NMR測試條件如下：D1時間設(shè)置為30～60S，掃描時間為4～12h，溶劑為氘代氯仿；

所述氣相條件為：氣相色譜柱：HP-1701 14％Cyanopropyl Phenyl Methyl Capillary30.0m×320μm×0.25μm；

載氣：高純氮氣；

進樣方式：采用不分流進樣方式；

進樣量：1μl，以保留時間定性，以試樣峰面積與標準比較定量；

氣體流速：氫氣：75ml/min，空氣：100ml/min，尾吹氣，氮氣：15ml/min；進樣口溫度：220℃；

檢測器，F(xiàn)PD溫度：250℃；

柱溫程序：初始柱溫100～120℃，恒溫2min；然后以20～30℃/min的速度將柱溫升高至200～220℃；接著，然后以1～6℃/min的速度將柱溫升高至240～280℃；

所述質(zhì)譜條件為：

離子源：EI，70eV；

離子溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

接口溫度：280℃；

EM電壓：1165V；

采集方式：SIM；

溶劑延遲時間：3～4min；

調(diào)諧方式：自動調(diào)諧；

全離子掃描范圍：50～500。

2.權(quán)利要求1所述檢測ABS塑料中有機磷酸酯類阻燃劑的檢測方法，其特征在于，所述氨基酸堿土金屬配合物為氨基三乙酸鈣配合物。

3.權(quán)利要求1所述檢測ABS塑料中有機磷酸酯類阻燃劑的檢測方法，其特征在于，所述水解劑與醋酸溶液的質(zhì)量比為1：(5～10)。

4.權(quán)利要求1所述檢測ABS塑料中有機磷酸酯類阻燃劑的檢測方法，其特征在于，所述水解劑與醋酸溶液的質(zhì)量比為1：(5～8)。

5.權(quán)利要求1所述檢測ABS塑料中有機磷酸酯類阻燃劑的檢測方法，其特征在于，所述柱溫程序：初始柱溫120℃，恒溫2min；然后以25℃/min的速度將柱溫升高至220℃；接著，然后以5℃/min的速度將柱溫升高至260℃。