[發明專利]一種聚丙烯酸類吸水樹脂的制備方法有效
| 申請號： | 201611213804.5 | 申請日： | 2016-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN106750042B | 公開（公告）日： | 2018-11-09 |
| 發明（設計）人： | 任浩;錢爽;張放;童國林 | 申請（專利權）人： | 南京林業大學 |
| 主分類號： | C08F289/00 | 分類號： | C08F289/00;C08F220/06;C08F222/38 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 210037 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙烯酸鈉水溶液 回流反應 制備 聚丙烯酸類 吸水樹脂 樹脂 亞甲基雙丙烯酰胺 丙烯酸 氮氣氛圍 固態樹脂 過硫酸鉀 攪拌條件 樹脂粉末 乙醇洗滌 冰水浴 反應物 均聚物 木質素 洗出液 中和度 無色 乙醇 烘干 丙酮 抽提 去除 洗滌 浸泡 取出 | ||
1.一種聚丙烯酸類吸水樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1) 在冰水浴條件下將NaOH水溶液滴加入丙烯酸中制備得到中和度為50-70%的丙烯酸鈉水溶液；
(2) 取部分步驟(1)得到的丙烯酸鈉水溶液加入木質素，在氮氣氛圍、攪拌條件下升溫至50~70℃，加入過硫酸鉀，回流反應至總時間的一半時，加入N, N ′-亞甲基雙丙烯酰胺和剩余部分丙烯酸鈉水溶液，繼續回流反應剩余時間，回流反應總時間為10~80min；
(3) 將步驟(2)得到的反應物倒入乙醇中，浸泡，將固態樹脂取出用乙醇洗滌至洗出液呈無色；
(4) 將洗滌后的樹脂，烘干，粉碎，將樹脂粉末用丙酮抽提去除樹脂中的均聚物，回流18~24 h后真空干燥，即得；
步驟(2)中，所述的木質素為木質素鄰苯三酚。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，NaOH水溶液的濃度10~20wt%。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，木質素的加入量為步驟(1)中丙烯酸用量的1～8wt%。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，過硫酸鉀的加入量為步驟(1)中丙烯酸用量的0.1～0.6wt%。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，N,N ′ -亞甲基雙丙烯酰胺的加入量為步驟(1)中丙烯酸用量的0.01～0.06wt%。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，回流反應總時間為10～30min。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，浸泡12~24 h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述烘干，溫度為50~70℃；所述真空干燥，溫度為40 ℃。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，粉碎后，收集粒徑>200目的樹脂粉末。
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