[發明專利]一種提高熱致性液晶聚芳酯纖維熱處理效率的方法

有效

• 申請號: 201611213774.8
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106591997B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 寧波海格拉新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62;D01F6/84;C08G63/91
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 封喜彥;胡晶

本發明公開了一種提高熱致性液晶聚芳酯纖維熱處理效率的方法，其包括以下步驟：(1)將TLCP紡絲切片和小分子擴鏈劑分別進行干燥；(2)將上述干燥后的TLCP紡絲切片和小分子擴鏈劑按質量比99∶1～90∶10一起置于帶有加熱溫控系統的高速混合機中進行高速混合，得到表面粘附有所述小分子擴鏈劑的TLCP切片；(3)將上述表面粘附有所述小分子擴鏈劑的TLCP切片直接從熔體紡絲機螺桿進料口進料，進行熔融紡絲，熔體紡絲溫度為250～350℃，得到含有所述小分子擴鏈劑的TLCP初生纖維。本發明的方法可將TLCP纖維熱處理的時間縮短30～80％，大大提高了TLCP纖維熱處理效率，節省能源，并可使TLCP纖維的生產成本大幅縮減。

技術領域

本發明屬于熱致性液晶聚芳酯纖維技術領域，具體涉及一種提高熱致性液晶聚芳酯纖維熱處理效率的方法，及由該方法得到的TLCP初生纖維經熱處理后得到的熱致性液晶聚芳酯纖維。

背景技術

熱致性液晶聚芳酯(TLCP)通常是先將芳族羥基酸類單體進行乙?；?，再通過單體間的酯交換縮聚反應制備得到的。TLCP可經熔融紡絲得到高性能的TLCP纖維。由于熱致液晶聚芳酯的紡絲熔體在剪切作用下呈液晶態，經熔融紡絲后得到的TLCP初生纖維不需要經過后拉伸就已具有很高的取向度，因而表現出較高的強度和模量，并且TLCP自身具有優異的耐高溫、耐化學腐蝕性、耐候性和尺寸穩定性，使得TLCP初生纖維可直接應用于一些對力學性能要求不是特別高的領域，如高溫濾料領域。然而，一些應用領域如防彈衣、防刺衣、防切割手套、繩索等對材料的力學性能提出了更高要求，這是TLCP初生纖維所不能滿足的。TLCP纖維的強度和聚合物的分子量有密切關系，但TLCP熔體粘度隨分子量的升高而急劇增大，因此熔融紡絲工藝對用于紡絲的TLCP的分子量有一定限制，這樣往往使纖維強度達不到使用要求。為提高TLCP纖維的性能，通常采用TLCP初生纖維進行熱處理的方式來提高其相對分子量，從而達到提高纖維強度的目的(施偉利，等；熱致性液晶聚芳酯纖維的后固相聚合宏觀動力學，合成纖維，2013，42，1，13-17)。

TLCP纖維熱處理的本質是高溫下可以運動的聚芳酯大分子末端活性基團之間發生的固相縮聚反應，熱處理可使TLCP纖維的分子量得到明顯的提高，進而提高其力學性能。全芳香族液晶聚芳酯的固相縮聚反應主要是分子鏈末端的羧基(-COOH)和乙酰氧基(-OCOCH₃)發生的脫除小分子乙酸的縮聚反應(甘海嘯，液晶聚芳酯纖維的制備與性能研究，東華大學碩士學位論文，2012)。然而，固相聚合是在低于熔點10～40℃下的非熔融態下進行的，聚芳酯大分子運動能力較弱，且TLCP初生纖維中大分子末端的活性官能團數量也較少，因而大分子端基發生有效碰撞以進行縮聚反應是比較困難的，這要求TLCP纖維的熱處理必需在高溫下停留足夠長的時間。要達到較好的熱處理效果，TLCP纖維熱處理時間通常長達數十小時(莊園園，熱致性液晶聚芳酯纖維的制備和表征，東華大學碩士學位論文，2009；欽維民，高性能聚芳酯纖維的研制和表征，合成纖維，2012，41，4，1-5)，如此低的熱處理效率顯著地增加了能耗，極大的降低了生產效率，使熱致性液晶聚芳酯纖維的成本和價格居高不下。如何提高TLCP纖維的熱處理效率，降低其成本，以提高它和其它高性能纖維(如芳綸)的競爭性優勢，成為熱致性液晶聚芳酯纖維發展的關鍵問題。

發明內容

本發明提供一種提高熱致性液晶聚芳酯纖維熱處理效率的方法，以解決上述現有技術存在的不足。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種提高熱致性液晶聚芳酯纖維熱處理效率的方法，包括以下步驟：

(1)將TLCP紡絲切片和小分子擴鏈劑分別進行干燥，以除去水分；具體地，可將TLCP紡絲切片和小分子擴鏈劑分別置于120℃和80℃的真空干燥箱中進行干燥，以除去水分；