[發(fā)明專利]一種純相磷酸鈦鋰正極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611213474.X | 申請日: | 2016-12-23 |
| 公開(公告)號: | CN106744776B | 公開(公告)日: | 2019-11-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉黎;李敏;聶蘇;歐陽琰;謝建軍;王先友 | 申請(專利權(quán))人: | 湘潭大學(xué) |
| 主分類號: | C01B25/45 | 分類號: | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
| 地址: | 411105 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 磷酸鈦鋰 正極材料 二水合乙酸鋰 酒精混合溶液 電化學(xué)性能 放電比容量 聚陰離子型 離子遷移率 磷酸二氫銨 倍率性能 循環(huán)壽命 雜質(zhì)元素 鈦酸丁酯 結(jié)晶度 磷酸源 溶劑 脫出 丙酮 鈦源 鋰源 離子 粒子 嵌入 合成 節(jié)約 能源 | ||
1.一種純相磷酸鈦鋰正極材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將丙酮與乙醇加入反應(yīng)釜中,其中,乙醇的量為丙酮與乙醇混合溶液體積的2~5倍,磁力攪拌充分混合得到均勻的混合溶液;
(2)將鈦酸丁酯滴入步驟(1)所得混合溶液中,攪拌10~20分鐘,得到淡黃色透明溶液;
(3)向步驟(2)得到的淡黃色透明溶液逐滴滴入去離子水,磁力攪拌2~4小時得到白色懸浮液;
(4)向步驟(3)所得白色懸浮液中加入磷酸二氫銨和二水合乙酸鋰,磁力攪拌下反應(yīng)2~5小時得到白色懸浮液;
(5)將步驟(4)所得白色懸浮液置于高壓反應(yīng)釜中,溫度控制在150~220℃,反應(yīng)4小時以上;
(6)將步驟(5)所得白色沉淀物和金黃色上清液攪拌均勻,然后加入無水乙醇,得到黃色懸浮液;
(7)將步驟(6)所得黃色懸浮液移入常壓反應(yīng)器,60~100℃攪拌5小時以上,得到黃色前驅(qū)體;
(8)將步驟(7)所得黃色前驅(qū)體置于管式爐中煅燒,即得到磷酸鈦鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純相磷酸鈦鋰正極材料的制備方法,其特征在于,鈦酸丁酯、磷酸二氫銨和二水合乙酸鋰的摩爾比為1~4:2~5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純相磷酸鈦鋰正極材料的制備方法,其特征在于,步驟(5)的反應(yīng)時間為10-12小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純相磷酸鈦鋰正極材料的制備方法,其特征在于,步驟(7)的攪拌時間為16-20小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純相磷酸鈦鋰正極材料的制備方法,其特征在于,步驟(8)的煅燒,煅燒氣氛為惰性氣氛。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純相磷酸鈦鋰正極材料的制備方法,其特征在于,步驟(8)的煅燒,煅燒溫度為600~800℃,時間為6~10小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純相磷酸鈦鋰正極材料的制備方法,其特征在于,步驟(8)的煅燒,升溫速率為1~5℃/min。
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