[發明專利]一種高堿值潤滑油清凈劑的制備方法

在審

• 申請號: 201611211694.9
• 申請日: 2016-12-25
• 公開（公告）號: CN106833812A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 葛明月
• 申請（專利權）人: 常州亞環環保科技有限公司
• 主分類號: C10M159/24
• 分類號: C10M159/24;C10N30/04;C10N30/10;C10N30/12;C10N30/02;C10N20/02;C10N40/12
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技術領域

本發明涉及一種高堿值潤滑油清凈劑的制備方法，屬于潤滑油清凈劑制備技術領域。

背景技術

在內燃機的使用過程中，會有一些燃料燃燒而生成的炭粒、煙塵進人到潤滑油中，空氣中的一些的灰塵也會進入油中，同時潤滑油自身的高溫氧化會產生酸性物質，這些物質結合在一起就會形成積炭、油泥，導致油品質量變壞，磨損增加，腐蝕加重，堵塞油路與濾網，使活塞環粘連，機械不能正常工作。為了防止這些物質形成，保證內燃機正常、持久、經濟運行，在潤滑油中加入清凈分散劑，用來中和油品氧化后產生的酸性化合物，防止酸性化合物進一步氧化，并能吸附氧化物顆粒，使之分散在油中，不能結垢和沉積在金屬表面上，解決發動機怠速、失速和運轉失調的問題。

隨著近年來環保型酯類潤滑油基礎油的發展，對潤滑油添加劑的環保性也提出了更高的要求，傳統的磺酸鹽、環烷酸鹽等清凈劑產品與酯類潤滑油存在著匹配性差，其加入會影響潤滑油基礎油的色澤、性能，同時在環境保護、排放法規和節能方面逐漸不符合要求等，因而，為了更好的匹配合成酯類潤滑油基礎油，開發合成酯類有機酸鹽清凈劑是很有必要的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前常用的的潤滑油清凈劑存在灰分高，在使用時會促進油品氧化的作用，而且與酯類潤滑油存在著匹配性差問題，本發明先利用十二醇和環己烷和鄰苯二甲酸酐進行反應生成鄰苯二甲酸單十二醇酯，再利用鎂粉和2-溴丙烷制備得到格氏試劑，將鄰苯二甲酸單十二醇酯先和格氏試劑加成反應后，再和氯磺酸反應，反應后加堿調節pH值后提純，即可得到高堿值潤滑油清凈劑。本發明制備的潤滑油清凈劑與脂類潤滑油匹配性高，制得的潤滑油清凈劑不僅可以具有較好的清凈分散性和極強的中和腐蝕酸的能力，抗氧化性強，具有非常優異的去除發動機沉積物性能和防銹性能。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）向裝有攪拌器、溫度計和冷凝管的三口燒瓶中依次加入80～100g十二醇和40～50g環己烷，放入水浴鍋中，升溫至50～60℃，攪拌混合20～30min后向三口燒瓶中加入80～100g鄰苯二甲酸酐和0.2～0.4g二丁基錫二月桂酸酯，加熱至回流后，回流反應2～4h，反應結束后過濾，得濾液，將濾液放入4～6℃冰箱中，放置5～7h后抽濾，得濾渣，放入鼓風干燥箱中，在40～45℃溫度下干燥完全，即可得到鄰苯二甲酸單十二醇酯，備用；

（2）稱取25～26g鎂粉加入四口燒瓶中，向四口燒瓶中通入氮氣，通入速率為10～15mL/min，將100～120mL2-溴丙烷和100～120mL四氫呋喃混合后加入滴液漏斗中，通氮氣5～10min后將滴液漏斗安裝在四口燒瓶上滴加，滴加的同時進行攪拌，控制在40～50min滴完，滴完后放入水浴鍋中，加熱至回流，攪拌混合1.5～3.0h后冷卻至室溫，得格氏試劑；

（3）稱取30～50g步驟（1）備用的鄰苯二甲酸單十二醇酯加入到三口燒瓶中，量取60～80mL上述格氏試劑裝入滴液漏斗中，并安裝在三口燒瓶上，將三口燒瓶放入水浴中，控制水浴溫度為3～8℃，在此溫度下向燒瓶中緩慢滴加格氏試劑，控制在50～60min滴完，滴加結束后升高溫度至回流，回流反應2～3h，反應結束后冷卻至室溫，出料得反應產物；

（4）稱取40～50g上述反應產物裝入燒杯中，向燒杯中滴加1～3g氯磺酸，控制滴加速度為1～2s/滴，滴加結束后保溫攪拌反應3～5h，反應結束后得反應物，向反應物中滴加質量分數10%氫氧化鈉溶液，直至調節至pH為10～11，調節后過濾，收集濾渣，放入烘箱中，在50～60℃溫度下干燥8～10h得干燥物；

（5）將上述干燥物按質量比1：5加入無水乙醇中，攪拌溶解20～30min后過濾，收集濾液，將濾液按質量比1:2與去離子水混合，加入去離子質量1.0～1.5倍的石油醚，攪拌混合后靜置分層，收集下層水相，將水相加入旋轉蒸發器中旋蒸至干，即可得到高堿值潤滑油清凈劑。

本發明的應用方法：首先將上述制備的高堿值潤滑油清凈劑加入至潤滑油中，加入的量為潤滑油質量的1～3％，加入完成后攪拌混合均勻，倒入機器內燃機中，并啟動機器內燃機使其運行即可。經檢測，本發明制備的潤滑油清凈劑與脂類潤滑油匹配性高，不會影響基礎油的色澤和性能，且其堿值高于360mgKOH/g，運動粘度（100℃）達到200.08mm²/s以上。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：