[發明專利]一種飽和自脫落型氨氮廢水吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201611211658.2
• 申請日: 2016-12-25
• 公開（公告）號: CN106693925A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 林晨
• 申請（專利權）人: 常州亞環環保科技有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;C02F1/20;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/16
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技術領域

本發明涉及一種飽和自脫落型氨氮廢水吸附劑的制備方法，屬于氨氮廢水處理技術領域。

背景技術

近年來,某些含高濃度氨氮的污水，如集約化畜禽養殖污水、垃圾滲濾液等嚴重污染了水環境。以集約化養豬場污水為例，其氨氮質量濃度一般在1000～2 000mg/L之間，甚至高達4000mg/L以上。如何處理這種含高質量濃度氨氮的污水，是亟待解決的科學問題。目前，國內外常用的去除氨氮的方法主要有生物硝化、反硝化法、空氣吹脫法、化學法、吸附和離子交換法等。其中吸附法和離子交換法由于具有占地面積小，工藝簡單，操作方便等優點，常被用于含氨氮污水的深度處理中。與價格較貴的離子交換樹脂相比，沸石是一種廉價的無機非金屬材料，具有較大的比表面和較強的離子交換能力，尤其是對氨氮有較高的離子選擇性。利用它去除污水中的氨氮，具有效率高，工藝簡單，處理成本低等特點，有著很好的應用前景。迄今，利用沸石特別是斜發沸石和絲光沸石去除污水中的氨氮,國內外已進行了大量的研究，但是大多數研究主要集中在水中低濃度氨氮的處理方面，亦即對給水和微污染水源水中的低濃度氨氮進行去除。利用沸石去除污水中高濃度的氨氮，國內外研究、報道得不多。究其原因，一方面可能由于污水成分復雜，往往含有與氨氮吸附有競爭作用的陽離子，會降低沸石對氨氮的吸附效率；另一方面可能是飽和吸附了氨氮的沸石的再生費用較高。絲光沸石的優點是具有均一的微孔和比較大的內表面積、易變的骨架結構和可控的化學組成，其主要缺點是孔道和籠太小，而且它們之間缺乏貫通性，這就使得一些大分子的反應擴散受限，從而影響了它們的反應活性、選擇性和穩定性。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前以沸石作為氨氮吸附劑，由于沸石孔道小，缺乏貫通性，導致吸附效果差，而當氨氮吸附飽和后，沸石的再生費用高昂的缺陷。提供了一種以絲光沸石為原料，經酸浸、堿泡后，再和有機復合脫氮劑共混，得到改性絲光沸石顆粒，將其和膠黏劑混合后涂覆在聚乳酸球體表面，制得飽和自脫落型氨氮廢水吸附劑。本發明首先用酸脫鋁，用堿脫硅，再用硝酸蒸氣進行氫離子交換，使絲光沸石中產生介孔，拓寬沸石孔道體積，增加貫通性，從而提高其對氨氮的吸附效率，再用有機復合脫氮劑改性后膠粘在載體上，載體外層的絲光沸石吸附飽和后逐漸老化，在吹脫氣體和廢水沖刷的雙重作用下層層脫落，重新露出內部新的吸附層，達到自行更新的目的，減少了沸石再生的成本。本發明提供的氨氮吸附劑對廢水中氨氮去除率高，成本低廉，無需人工再生處理，具有極佳的應用前景。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）稱取20～30kg絲光沸石放入球磨機中研磨30～40min，得到粒徑為3～5mm的絲光沸石顆粒并按質量比為1:5將絲光沸石顆粒和濃度為0.1mol/L鹽酸混合，在50～60℃下浸泡3～5h，浸泡結束后過濾得濾渣，將濾渣放入馬弗爐中在400～500℃下煅燒1～2h，再將煅燒后的濾渣和濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液按質量比為1:5混合浸漬3～5h，浸漬后繼續在400～500℃下二次煅燒1～2h；

（2）將上述二次煅燒后的濾渣用溫度為500～600℃、濃度為0.5mol/L硝酸蒸氣蒸制處理20～24h，最后再用去離子水反復沖洗20～30min，放入烘箱在105～110℃下干燥3～5h，得到改性絲光沸石顆粒；

（3）按重量份數劑，稱取30～40份乳酸乙酯、20～30份磷酸三乙酯、10～20份冰醋酸、5～10份甘油、2～3份過氧化鈣和300～500份去離子水攪拌混合10～15min，制得有機復合脫氮液，按質量比為1:10將上述改性絲光沸石顆粒浸入有機復合脫氮液中，超聲振蕩浸漬10～12h；

（4）超聲振蕩結束后過濾分離得到浸漬后的改性絲光沸石顆粒，自然晾干后放入管式電阻爐中，以5℃/min速率程序升溫至700～800℃，保溫煅燒3～5h，得到活化改性絲光沸石顆粒；

（5）按重量份數計稱取10～15份桃膠、60～70份雙酚A型環氧樹脂和3～5份二乙烯三胺依次放入反應釜中，在70～85℃下攪拌混合10～15min得到自制膠黏劑，將上述活化改性絲光沸石顆粒和自制膠黏劑按質量比為5:1混合后制得粘稠漿液；

（6）將上述制得得粘稠漿液涂覆在粒徑為2～4cm的聚乳酸球體表面，控制涂覆厚度為10～15mm，涂覆結束后放入通風櫥中，常溫下固化1～2h后，即得飽和自脫落型氨氮廢水吸附劑。