[發(fā)明專利]一種基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611210295.0 | 申請日： | 2016-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN106699940B | 公開（公告）日： | 2019-03-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王彥霞;柴志華;李正 | 申請（專利權(quán)）人： | 華北科技學(xué)院 |
| 主分類號： | C08F130/06 | 分類號： | C08F130/06;C08J3/12;C08L43/00;C08L29/04 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 潘宏偉 |
| 地址： | 065201 河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 復(fù)合納米粒子 聚丙烯酰胺 基苯硼酸 制備 酰胺基苯 葡萄糖響應(yīng)性 硼酸 合成聚丙烯 尺寸分布 合成丙烯 聚乙烯醇 硼酸單體 可逆 構(gòu)建 均一 可控 硼酯 | ||
1.一種基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1，合成丙烯酰胺基苯硼酸單體
在冰鹽浴條件下，將水、四氫呋喃、碳酸氫鈉、間氨基苯硼酸按照5-10mL：2-5mL：0.5-1.5g：0.5-1.5g的比例投加到反應(yīng)容器中，攪拌使其混合均勻，然后往其中滴加所述四氫呋喃加入量1/3的丙烯酰氯，滴加完畢后在冰鹽浴中反應(yīng)30-60min，然后撤去冰鹽浴，升溫至室溫后在室溫下反應(yīng)2-4h，反應(yīng)結(jié)束后用乙酸乙酯對反應(yīng)液進(jìn)行萃取，取上層有機(jī)相進(jìn)行濃縮、干燥、重結(jié)晶，得到丙烯酰胺基苯硼酸單體；
步驟2，合成聚丙烯酰胺基苯硼酸
將步驟1制備得到的丙烯酰胺基苯硼酸單體與2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸、偶氮二異丁腈、DMF的水溶液按照290-300mg：8-10mg：0.5-1.5mg：0.5-1.5mL的比例投加到反應(yīng)容器中，攪拌，使固體原料完全溶解，然后將反應(yīng)容器口密封，通氮氣脫除氧氣，通氮氣完畢后將反應(yīng)容器轉(zhuǎn)移至70℃水浴中反應(yīng)8-12h，反應(yīng)完畢后再將反應(yīng)容器放入冰水浴中，靜置，然后將反應(yīng)液濃縮除去溶劑，濃縮液用甲醇溶解后再用乙酸乙酯沉淀，得到的沉淀物用丙酮洗滌3次后真空干燥，得到聚丙烯酰胺基苯硼酸；
步驟3，制備基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子
分別配制濃度為1-10mg/mL的聚乙烯醇水溶液以及濃度為10mg/mL的聚丙烯酰胺基苯硼酸甲醇溶液，然后按照10：1的體積比分別量取配制出的聚乙烯醇水溶液和聚丙烯酰胺基苯硼酸甲醇溶液，備用；
在500rpm的攪拌速度下，將量取的聚乙烯醇水溶液逐滴加入到聚丙烯酰胺基苯硼酸甲醇溶液中，加料完畢后，攪拌30min，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到透析袋中，然后將透析袋置于去離子水中進(jìn)行透析，每3h換一次去離子水，透析24h后即得到基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于，所述合成丙烯酰胺基苯硼酸單體的方法如下：
在冰鹽浴條件下，將水、四氫呋喃、碳酸氫鈉、間氨基苯硼酸按照6mL：3mL：1g：1g的比例投加到三口燒瓶中，攪拌使其混合均勻，然后往其中滴加丙烯酰氯，滴加完畢后在冰鹽浴中反應(yīng)30min，然后撤去冰鹽浴，升溫至室溫后在室溫下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后用乙酸乙酯對反應(yīng)液進(jìn)行萃取，取上層有機(jī)相進(jìn)行濃縮、干燥、重結(jié)晶，得到丙烯酰胺基苯硼酸單體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于，所述滴加時間為30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于，所述合成聚丙烯酰胺基苯硼酸的方法如下：
將丙烯酰胺基苯硼酸單體與2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸、偶氮二異丁腈、DMF的水溶液按照295mg：8.8mg：1mg：1.2mL的比例投加到schlenk瓶中，攪拌，使固體原料完全溶解，然后用橡膠塞塞住schlenk瓶瓶口，通氮氣30min脫除氧氣，通氮氣完畢后將schlenk瓶轉(zhuǎn)移至70℃水浴中反應(yīng)10h，反應(yīng)完畢后再將schlenk瓶放入冰水浴中，靜置5min，然后將反應(yīng)液濃縮除去溶劑，濃縮液用甲醇溶解后再用乙酸乙酯沉淀，得到的沉淀物用丙酮洗滌3次后真空干燥，得到聚丙烯酰胺基苯硼酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于，所述DMF的水溶液是由體積比為19：1的DMF和H2O混合配制而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于，所述基于聚丙烯酰胺基苯硼酸的復(fù)合納米粒子的粒徑為125-215nm。
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