[發明專利]纖維素基減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201611209721.9
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN108239230A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 魏曉宏
• 申請（專利權）人: 四川金江建材科技有限公司
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F220/06;C08F228/02;C08F2/46;C04B24/16;C04B103/30
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本發明提出了一種纖維素基減水劑的制備方法，其制備方法包括以下步驟：將羥乙基纖維素、丙烯酸、丙烯磺酸鈉溶解在水中加入到帶有冷卻水和氮氣出入口的超聲反應器內；向溶液中通氮氣，開動超聲波發生器；將混合溶液在氮氣氛下超聲輻照，控制反應溫度，升溫，加入過硫酸鹽水溶液；中和得到纖維素基減水劑水溶液。與現有技術相比，本發明針對現有技術的不足，本發明利用超聲輻照力化學反應使高分子量的纖維素分子鏈斷裂，達到降低分子量的目的，同時利用超聲輻照力化學產生反應活性點來接枝改性單體，達到化學改性的目的，從而制備纖維素基高性能減水劑。本方法使用水作分散介質，無須分離直接使用，整個工藝過程簡便、無污染，是一種綠色方法。

技術領域

本發明涉及一種混凝土減水劑的制備方法，特別是指一種纖維素基減水劑的制備方法。

背景技術

減水劑作為一種重要混凝土外加劑，它的使用可以最大限度地控制混凝土的用水量，提高混凝土的耐久性，克服普通混凝土坍落度損失過快，改變混凝土凝結時間，增強混凝土最終抗壓強度等，因此在混凝土技術和建筑材料的應用和發展中發揮著重要的作用。

目前市場上混凝土減水劑種類、原材料來源等大多是基于石油化工產品合成的，而石油作為不可再生資源，日益稀缺、價格不斷走高，已經影響到一系列石油化學品的價格，減水劑也不例外。而且，減水劑是采用小分子有機物經過聚合、縮合等手段得到具有一定聚合度的水溶性高分子，在合成過程中未完全反應的游離小分子物質往往與聚合物共存，容易對合成及應用過程中的工作人員、建筑環境等造成危害。因此，開發可再生資源、合成與環境相容性好的新型減水劑是大勢所趨。

本世紀以來，資源短缺、能源匱乏、生態環境惡化等諸多問題的出現使人們對天然植物纖維這類可再生、無污染材料產生極大興趣，使用價格相對低廉的天然植物纖維的研究和應用愈來愈受到世界各國特別是發展中國家的重視。世界各國逐漸開始熱衷于研究和開發利用天然植物纖維做水泥砂漿的增強材料，以探索用植物纖維增強水泥來制作廉價的建筑材料。

目前有關纖維素基減水劑的研究中僅有的幾種認為可以作為混凝土減水劑應用的纖維素衍生物大多是纖維素混和醚/混合酯，需經多步化學反應制備，反應時間較長，消耗試劑較多，且在應用效果上與目前商用減水劑還存在一定差距。

發明內容

本發明提出一種纖維素基減水劑的制備方法，能夠達到降低分子量的目的，同時利用超聲輻照力化學產生反應活性點來接枝改性單體，達到化學改性的目的，從而制備纖維素基高性能減水劑。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種纖維素基減水劑的制備方法，其制備方法包括以下步驟：

步驟a.將5-10重量份羥乙基纖維素,5-15重量份丙烯酸，1-2重量份丙烯磺酸鈉溶解在200重量份水中加入到帶有冷卻水和氮氣出入口的超聲反應器內；

步驟b.向溶液中通氮氣10分鐘后，開動超聲波發生器，超聲頻率為20kHz，輸出功率1000w；

步驟c.將混合溶液在氮氣氛下超聲輻照120-150分鐘，過程中通過調節冷卻水流速控制反應溫度在28-32℃；

步驟d.在保持超聲作用下，升溫至60-65℃，30分鐘內加入0.1-0.2克過硫酸鹽水溶液，繼續超聲作用30分鐘；

步驟e.用氫氧化鈉中和到PH＝7-9，得到纖維素基減水劑水溶液。

作為優選，所述步驟a具體為將8重量份羥乙基纖維素、10重量份丙烯酸、2重量份丙烯磺酸鈉溶解在200重量份水中加入到帶有冷卻水和氮氣出入口的超聲反應器內。

作為優選，所述步驟c具體為將混合溶液在氮氣氛下超聲輻照130分鐘，過程中通過調節冷卻水流速控制反應溫度在30℃。

作為優選，所述步驟d具體為在保持超聲作用下，升溫至62℃，30分鐘內加入0.1克過硫酸鹽水溶液，繼續超聲作用30分鐘。